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气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量

2011-06-01黄文涛张耕程璐

医药导报 2011年8期
关键词:樟脑洗剂内标

黄文涛,张耕,程璐

(武汉市第一医院制剂中心,430022)

复方薄荷脑洗剂(制剂文号:H20083025)是武汉市第一医院的医院制剂,由薄荷脑、樟脑用乙醇溶解,将苯酚液化,分别加入到基质中制得,其中含樟脑1%、薄荷脑0.5%。该制剂具有清凉止痒、消毒洁肤的作用,用于皮肤瘙痒症等。为了控制质量,笔者参考文献[1-2],采用气相色谱(gas chromatography,GC)法测定该制剂中的薄荷脑和樟脑含量。

1 仪器与试药

1.1 仪器 气相色谱仪(日本岛津GC-14C),浙大N2000色谱工作站,电子天平(德国Sartorius ME215S,d=0.01 mg)。

1.2 试药 樟脑对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,批号:110747-200507),薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110728-200506),萘(中国药品生物制品检定所,内标物,批号:111673-200602),复方薄荷脑洗剂(武汉市第一医院生产,批号:100117,100312,100423),环己烷(色谱纯,天津市四友精细化学品有限公司)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适应性 色谱柱:岛津CBPM25-025(25 m×0.22 mm,0.25 μm);以聚乙二醇-20M为固定相,涂布浓度为10%;载气:氮气;氮气流速:40 mL·min-1;氢气流速:30 mL·min-1;空气流速:400 mL·min-1;柱温:150℃;进样口温度和检测器温度均为220℃;FID为检测器;进样量1 μL;理论塔板数按樟脑计不低于1 500。樟脑、薄荷脑、内标物峰的分离度应符合要求。

2.2 内标溶液的制备 取萘适量,精密称定,加环己烷制成每毫升含萘1 mg的溶液,即得。

2.3 对照品溶液的制备 精密称定樟脑、薄荷脑对照品适量,加环己烷溶解,制成每毫升分别含樟脑、薄荷脑1和0.5 mg的溶液,即得。

2.4 供试品溶液的制备 取本品2.0 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加内标溶液至刻度,振摇20 min,即得。

2.5 线性关系考察 精密称取樟脑对照品202.3 mg,薄荷脑对照品104.2 mg,置20 mL量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,得对照品储备液。精密量取该储备液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL 至10 mL 量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,各精密量取1 μL,进样测定峰面积,以樟脑、薄荷脑与内标物的峰面积比(Y)为纵坐标,对照品溶液浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线,得樟脑、薄荷脑的回归方程分别为:Y=29 802.7X+509.6(n=6),r=0.999 9;Y=10 025X+9.9(n=6),r=0.999 9。结果表明樟脑、薄荷脑浓度分别在0.51~5.06及0.26~2.61 mg·mL-1范围内有良好的线性关系。

2.6 专属性实验 照本品处方及生产工艺,分别制备樟脑阴性样品溶液、薄荷脑阴性样品溶液、樟脑薄荷脑阴性样品溶液,同“2.4”项制备阴性供试品溶液,各取1 μL按拟定的色谱条件进行测定。结果供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致,空白对照在樟脑、薄荷脑对照品色谱峰相应的保留时间处没有出峰,表明样品中樟脑、薄荷脑峰与其他组分色谱峰达到分离效果,阴性样品中色谱峰对测定无干扰,表明本法可行。见图1。

2.7 精密度实验 取同一份对照品溶液,重复进样6次,以樟脑、薄荷脑与内标物的峰面积比计算RSD,樟脑为0.54%,薄荷脑为0.62%,精密度良好。

2.8 重复性实验 取复方薄荷脑洗剂(批号:100117),按“2.4”项制备方法平行制备6份,照供试品测定方法测定其含量,结果樟脑、薄荷脑分别为标示含量的97.5%,98.6%,RSD分别为1.34%,1.21%,说明本法重复性良好。

图1 5种溶液的GC图A.对照品;B.样品;C.缺樟脑的阴性溶液;D.缺薄荷脑的阴性溶液;E.缺樟脑薄荷脑的阴性溶液;1.樟脑;2.薄荷脑;3.萘(内标物)

2.9 稳定性实验 取复方薄荷脑洗剂(批号:100117)适量,按“2.4”项制备供试品溶液,在相同色谱条件下分别于0,3,6,9,12 h 测定,以樟脑、薄荷脑与内标物峰面积比计算RSD,结果樟脑为0.43%,薄荷脑为0.58%。表明供试品溶液在12 h内基本稳定。

2.10 回收率实验 精密称取樟脑对照品145.3 mg,薄荷脑对照品64.2 mg,置20 mL量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,得对照品储备液。精密量取已知含量的供试品(批号:100117,樟脑、薄荷脑含量分别为标示含量的97.5%,98.6%)1.0,2.0,3.0 mL各3份,分别精密加入对照品储备液1.0,2.0,3.0 mL,按“2.4”项方法操作,测定并计算回收率。结果见表1。樟脑平均回收率99.3%,RSD=0.67%;薄荷脑平均回收率99.1%,RSD=0.88%。

2.11 样品含量测定 取批号为100117,100312,100423的复方薄荷脑洗剂,按照“2.4”项方法制备供试品溶液,按拟订色谱条件测定并计算含量,结果3批样品樟脑含量分别为97.6%,101.5%,96.4%,薄荷脑含量分别为101.3%,99.7%,98.2%。

3 讨论

[3-5]方法,笔者实验了10%聚乙二醇20M的玻璃填充柱及HP2INNOWAX石英毛细管色谱柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm)。结果表明,聚乙醇-20M填充柱能达到各组分的分离,效果良好,且柱效高,保留时间较短,达到快速分析的目的。

表1 复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑的加样回收率实验结果

文献[6-7]中测定樟脑和薄荷脑含量,采用程序升温法。本实验比较了一系列程序升温条件,结果发现采用程序升温法色谱峰的拖尾因子较高,重复性差,采用150℃恒温时可以达到各色谱峰基线分离,峰形对称,重复性高。

选用水杨酸甲酯为内标因与样品薄荷脑的峰重叠,而只有萘的峰不与之重叠,故选择萘为内标物质。

[参考文献]

[1] 易秋艳,黎秀丽,刘仲义.气相色谱法测定去感热注射液中樟脑的含量[J].华西药学杂志,2007,22(3):329-330.

[2] 黄咏梅,李红,苏玉枝.GC法测定市售川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量[J].中药新药与临床药理,2009,20(4):361-363.

[3] 王金冠,傅应华,朱玲仙.气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑和薄荷脑的含量[J].中成药,2008,30(5):685-687.

[4] 王仲,张长弓,付琴琴,等.气相色谱法测定博心通原料药中亚油酸含量[J].医药导报,2009,28(7):918-920.

[5] 江生,张小松,毛庆.GC同时测定消炎镇痛膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯[J].华西药学杂志,2008,23(6):706-707.

[6] 钱江.毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量[J].中国医院药学杂志,2004,24(11):674-675.

[7] 张婷,龚志成,马虹英,等.复方薄荷脑微乳中薄荷脑与樟脑的含量测定[J].医药导报,2010,29(9):1224-1226.

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