山芝麻挥发油成分的GC-MS分析Δ

苏丹，高玉桥，黄增芳，梅全喜（.电子科技大学中山学院，中山市 58400；.广州中医药大学附属中山医院，中山市 58400）

山芝麻为梧桐科植物山芝麻Helicteres angustifolia L.的干燥根，其味苦、性寒，归肺、大肠经，可解表清热、解毒消肿，用于感冒发热、痄腮、乳娥、麻疹、咳嗽、泄泻痢疾、痈肿[1]。山芝麻始载于《生草药性备要》，是民间常用的中草药，《增订岭南采药录》谓：“山芝麻根为凉茶主要原料，亦治骨鲠口喉。”本品自清代即为广东凉茶（原王老吉凉茶）的主要药料，也是多种制剂的原料。但由于本品为广东地方特色中药材，研究水平较低，相关报道较少，严重制约了该药材的开发利用。气相色谱－质谱（GC-MS）联用法是分析中药挥发油成分最常用的方法，已成为对化学组成极其复杂的挥发油进行定性分析的一种有力手段。笔者采用GC-MS联用法对山芝麻挥发油成分进行了研究，现报道如下。

1 仪器与试药

GC-7890AGC-5975CMSD型GC-MS联用仪、MSD化学工作站（美国Agilent公司）；OV-1 GC色谱柱（中国科学院兰州化学物理研究所色谱色谱技术研究开发中心）。

山芝麻药材采购自广东广弘药材有限公司，由广东药学院田素英副研究员鉴定为梧桐科植物山芝麻H.angustifolia L.的干燥根。环己烷、无水硫酸钠试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 挥发性成分的提取

将山芝麻药材粉碎至50目左右，用挥发油提取器水蒸气蒸馏法提取山芝麻的挥发性成分，所得的山芝麻挥发性成分得率为0.02%，经无水硫酸钠干燥后作为供试品。

2.2 GC-MS分析条件[2，3]

色谱柱：OV-1弹性石英毛细管柱（25 m×0.25 mm×0.25 μm）；柱温：90 ℃，保持8 min，再以4 ℃·min-1升温至230 ℃，保持10 min；载气：N2：柱前压：49 kPa；分流比：1∶50；进样口温度：250℃；离子源温度：260℃；电离电压：70 eV；质量扫描范围：20～400 amu；进样量：1 μL。

2.3 山芝麻挥发性成分的GC-MS分析

取山芝麻挥发性成分1 μL，用环己烷溶解稀释溶液（0.1 mL的挥发油用1 mL的环己烷溶解），GC-MS联用仪分析鉴定，通过安捷伦MSD化学工作站检索NIST2005/WILEY 7th MS图库，并结合有关文献，确认山芝麻挥发油的各化学成分。

通过MSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法计算求得各化学成分在挥发油中的百分含量。

2.4 结果

所认定山芝麻挥发油中的各种化学成分及其在挥发油中的峰面积相对百分含量见表1。

3 讨论

在山芝麻挥发性成分中，分离出109个化合物，已鉴定出81个化合物，占挥发油总量的76.52%。主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物和脂肪族化合物等。萜类化合物是存在于植物界的一类化合物，其生物活性是多方面的，并且是某些中药的主要有效成分。如，在山芝麻挥发成分中的主要萜类化合物有茴香烯、桉叶油烯、荜澄茄油、杜松萜烯、红没药烯、佛术烯、愈创木烯、香橙烯、紫罗兰烯，等等，分别具有镇痉、平喘、祛痰、止咳、抗菌、抗病毒、抗癌、驱虫等作用。

表1 山芝麻挥发油的化学成分及其含量Tab 1 Chemical components and contents of volatile oil from H.angustifolia

续表1

由于山芝麻的药用部位为地下根茎，在样品所提取的挥发性成分中亦检测出含有部分环境污染物及农药残留成分。所以，在山芝麻药材的采集、栽培、炮制和使用过程中，需要对这些有毒、有害成分加以控制，才能保证用药的安全性和有效性。通过对山芝麻挥发油含量及有效成分的分析评价，对建立和提高山芝麻药材的质量标准，开发利用山芝麻药材资源，创制中成药新品种以及综合利用等方面可提供科学的依据。

[1]高玉桥，苏丹，梅全喜.山芝麻的研究进展[J].中国药业，2009，18（16）：88.

[2]邱 琴，刘廷礼，崔兆杰.桂枝挥发油化学成分的GC/MS分析[J].药物分析杂志，2000，20（4）：248.

[3]丛浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京：科学出版社，1987：601-602、617.