薄层扫描法测定枫香槲寄生中齐敦果酸的含量

刘 航

四川省乐山食品药品检验所，四川 乐山 614000

桑寄生科槲寄生属植物枫香槲寄生Viscum liquidambaricolum Hurm.F.，为我国传统中药“桑寄生”的商品药材之一。该种植物植株形态特异，民间称之为螃蟹夹，又称扁枝寄生。由于寄生植物种类的不同，枫香槲寄生在各地有不同的名称，如广东称“枫香寄生”，广西称“枫树寄生”，四川称“桐寄生”。枫香槲寄生药材功能为祛风湿，补肝肾，强筋骨，安胎。用于风湿痹痛，腰膝酸软，胎动不安，与《中国药典》收载的“槲寄生”(Viscum coloratura(Komar.)Nakai)具有同等功效。经研究，枫香槲寄生的化学成分主要有齐敦果酸、齐敦果酸酯、古柯二醇等三萜成分及肌醇，为进一步准确地鉴定枫香槲寄生，本文采用薄层扫描测定枫香槲寄生中齐敦果酸的含量，取得良好效果。

1 仪器与试药

岛津 CS－9301薄层扫描仪;定量毛细管 (U.S.A.by Drummond Scientific Co.);电子分析天平 (XS205DUa1Rabge);薄层硅胶G板 (青岛海浪硅胶干燥剂厂);齐敦果酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用);枫香槲寄生 (笔者采集并经成都中医药大学峨眉学院祝正银教授鉴定);所用试剂均为分析纯。

2 薄层色谱条件及扫描条件

吸附剂:硅胶G;展开剂:环己烷－三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇 (20:5:8:0.1);显色方法:喷以10%硫酸乙醇溶液，于110℃加热至斑点显色清晰。扫描波长:λS=520nm，λR=700nm。

3 方法与结果

3.1 对照品溶液的制备

取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1m1含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

3.2 供试品溶液的制备

取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸乙醇溶液 (1→10)30m1，称定重量，超声处理1.5小时，放冷，再称定重量，用盐酸乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液15m1，浓缩至约5m1，加水10m1，转移至分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取5次(20m1、20m1、20m1、15m1、15m1)，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷5m1使溶解，置中性氧化铝小柱(100～200目，5g，内径0.9cm)上，用三氯甲烷 －甲醇(80:1)30m1洗脱，弃去洗液，再用三氯甲烷－甲醇 (20:1)50m1洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇使溶解，转移至5m1量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。

3.3 线性关系考察

精密吸取上述对照品溶液 (0.621mg/m1)1、2、3、4、6、8μ1，点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，显色，测定峰面积，见图2。以峰面积为纵坐标，齐敦果酸含量为横坐标，绘制标准曲线并计算得回归方程:Y=858.67X+229.89，r=0.9989，见图 1。

3.4 稳定性试验

精密吸取齐敦果酸对照品2μL，点于薄层板上，展开，显色，每隔15 min测定1次斑点的峰面积积分值，共测定5次，结果表明齐敦果酸显色后在1h内稳定，RSD=1.11%。

3.5 精密度试验

用定量毛细管吸取对照品溶液2μ1，点相同浓度的5个点于同一块薄层板上，展开，显色，扫描，测量峰面积的RSD为1.39%。结果表明:本法精密度良好。

3.6 重复性试验

精密称取扁枝槲寄生药材 (峨嵋山市大庙柿子坪)样品5份，每份约1g，按前述供试品制备方法及色谱条件进行齐敦果酸含量测定，结果样品5份平均含量为0.243%，RSD=1.39%。结果表明:本法重复性良好。

3.7 回收率试验

采用加样回收方法测定回收率。取扁枝槲寄生药材(峨眉山市大庙柿子坪)样品5份 (测定含量为0.245%)，每份约 0.5g，精密称定;分别加入齐敦果酸对照品1.242mg，按正文供试品制备方法及色谱条件进行齐敦果酸含量测定，结果见表1。

表1 回收率试验结果

3.8 样品测定

精密吸取供试品溶液5μ1、对照品溶液2μ1与4μ1，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件测定6批样品中齐敦果酸含量，结果见表2。

表2 样品的含量测定结果

4 讨论

采用薄层扫描法测定枫香槲寄生中齐敦果酸的含量，其方法简便，结果准确可靠，可以用于枫香槲寄生的质量控制。

［1］国家药典委员会.中国药典 (一部) ［S］.化学工业出版社，2005:258.

［2］中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志 (第24卷)［M］.科学出版社，1983:156.