承德市水环境常规监测质量保障体系

耿晓芳

（承德市环境监测中心站，河北 承德 067000)

承德市水环境常规监测质量保障体系

耿晓芳

（承德市环境监测中心站，河北 承德 067000)

承德市环境监测中心站水环境监测中心实验室目前已全部通过国家计量认证。作为承德市环保系统唯一的实验室，在每年年底就根据省中心质控方案的要求，本着提高监测质量、保证检测数据准确可靠的原则，结合站里实验室的环境、设备、人员以及实际工作任务等方面的具体情况,制定出下一年的常规监测质量控制工作计划,以保障常规监测工作的质量及可靠性。

水环境；监测；质量保障

承德市环境监测中心站水环境监测中心实验室承担着承德八县三区常规水样的分析任务，工作量非常大，但实验室规模较小，人员编制少，这种现状使质量保障或质量控制工作变得尤为重要。质量保障是实验室运行的基础，是数据结果准确性的保证，承德市环境监测中心站水环境监测中心从实际条件出发，制定了严格的质量监控体系以保证常规监测质量。承德市环境监测中心站水环境监测中心常规监测质量保障体系表现在如下几个方面。

一、制定充分论证、切实可行的质量保障工作计划

承德市环境监测中心站水环境监测中心把计划放在很重要的位置，因为只有谋划好，才能落实好。质量保障工作计划主要包括：

1.制定总体要求，总体上加强对《实验室资质认定评审准则》和《水利质量检测机构计量认证评审准则》的宣传学习，贯彻落实最新版本的《质量手册》、《程序文件》等质量体系文件，提高在日常工作中进行质量控制的工作水平。具体包括：（1）贯彻执行《质量手册》中“科学、公正、准确、诚信”的质量方针。（2）全面落实《程序文件》中关于常规质量体系的运行规定。（3）在省中心站指导下，本站质量主管具体负责，质量监督员有效工作，正常运行质量体系。

2.细化具体方案。包括：（1）根据水环境监测质量控制的具体要求，结合中心站具体实际，在力所能及的情况下对所有项目均进行平行双样测定。平行双样的测定是其它质控措施缺失的情况下，对精密度控制的最后防线，原则上要求测定率越高越好；当每批次水样数量小于10个时，要求达到100%。同时计算平行样相对偏差，合格率应符合“水环境监测规范SL219－98”中95%以上的规定，否则应增加测定率，直至合格率大于95%为止。（2）在汛期和非汛期所选定的两批水样采集过程中，分别确定一个采样点采集全程序空白样，与样品进行全程序的同步分析，将结果与实验室空白结果比较，应无显著性差异。此项工作应合理安排，争取将所有项目检查一遍。（3）全年安排一定采样批次，采集占总数20%以上的现场平行样，全程同步测定，计算现场平行样间的相对偏差；通过比较分析，量化采样全过程对样品天然含量的干扰程度。（4）实验室内的空白试验必须是平行双样测定，平行测定的相对偏差不得大于50%，否则必须增加平行测定数，直至合格为止。（5）选定水样批次，确定检测项目，按20%～40%的比例进行加标回收试验，计算加标回收率，其结果应符合“水环境监测规范 SL219－98·表 9.4.2”的规定。 （6）对没有绘制质量控制图的检测项目，在每批水样中应插入标准控制水样 （标准物质）进行同步分析试验，计算相对误差，其测定值应落在真值的不确定度范围内，否则应查找原因进行校正。（7）所有使用校准曲线进行计算的项目，原则上每批水样均应同步测定校准曲线，计算校准曲线的回归方程；曲线方程的相关系数r均应大于或等于0.9990，所有回归校准曲线必须进行截距t检验。对于不符合相关系数规定或截距检验不合格的曲线，必须重新测定后回归校准，直至达到要求。（8）有条件的实验室应在每年选定一定数量的检测项目，配制标准水样并按相应方法测定并绘制质量控制图。有质量控制水样并绘有质量控制图的项目，可降低水样的平行双样测定率，一般达到10%～20%即可。（9）所有水样的采集均应根据各个检测项目的具体要求，分别添加各自的保存剂固定后保存运输；部分项目按要求进行低温保存运输。（10）样品的流转应执行《程序文件》的统一规定。水样由水样采送样人负责运送至实验室后，交由样品保管员签字验收；检测人员根据检测室负责人（中心技术负责人）下发的检测任务通知单，到样品室领取水样，同时填写检测样品领取单；质量监督员除负责对水样采、送过程进行监督外，还必须负责督促分析人员在各个项目规范规定的时间范围内将水样分析完成，同时监督整个监测过程是否达到质控要求，填写质量监督记录。样品管理员应按规定进行样品留样，并定期将留样及检测剩余样品按规定进行处置。

二、制定严谨的具体工作实施方案

谋划在前，重在落实。为了贯彻落实工作计划，具体工作实施细则主要包括如下几个方面。

1.对现场采样的要求：（1）全程序空白，根据全年工作进程随机确定采样批次，选定项目按全程序空白样采样方法采取水样，进行全程序空白试验。试验分析完成后,统计全程序空白试验的结果与实验室空白试验结果间的相对偏差值,判定两者是否存在显著性差异。如存在显著性差异，则应检查采样方法是否规范合理。（2）现场平行样，根据全年工作进程合理安排采样批次，选定项目，分别采集现场平行水样，进行现场平行样的试验。平行结果应符合技术要求，不超出限差范围。

2.对实验室的要求与管理：（1）校准曲线绘制及线性检验，测定的校准曲线，应及时进行线性回归计算，相关系数r应大于或等于0.9990，t检验结果中曲线的截距与零不应出现显著性差异。（2）空白试验，实验室内空白试验统一按平行双样测定的方法进行，平行测定的相对偏差应小于50%，当大于50%时，应增加平行试验数量，直至符合要求。（3）加标回收率，在不同批次的水样中，可选定不同的项目分别进行加标回收试验，计算加标回收率，标准物质不足时，可自配标准溶液代替，结果应符合“水环境监测规范SL219－98”中具体限差参考附表的规定。（4）标准控制样，原则上每个项目测定时，均应加入标准控制样品 （包括绘有质控图和没有绘制质控图的项目），与水样同步进行测定。绘有质控图的项目可将结果点入图中进行合理性检查；没有绘制质控图的项目，最好用标准物质作为标准控制样插入分析，标准物质不足时，也可自配标准溶液代替，其误差结果应符合 “水环境监测规范 SL219－98·表9.4.2”中有关准确度的规定。（5）平行双样，平行双样的测定可最大限度地降低粗大误差出现的几率，提高检测结果的精密度。对于没有其他质控措施的项目，必须100%进行平行双样测定。同时有其它质控措施或检测过程复杂、设备条件不具备的部分项目可以降低比例，但不得低于20%。平行样相对偏差，应符合规定；合格率应符合 “水环境监测规范SL219－98”中95%以上的规定。

3.严格的工作过程与结果评价要求。每批水样检测结束后，应立即对水样检测质控结果进行填表统计计算结果，发现问题及时解决；年度工作结束后，以批次统计结果为依据，对年度常规监测质量控制结果给予评价，对全年常规监测质控工作做出总结。评价内容包括：（1）现场质控：通过全程序空白和现场平行样的逐项检查，判定水样的采集过程对天然水质含量的影响是否对检测结果有显著影响；即统计结果应显示水样的采集、运输等过程对天然水质含量的影响程度是否处于可接受范围。（2）精密度：校准曲线测定及线性检验和截距t检验是否科学合理，所有室内空白及水样的平行检测结果相对偏差是否符合要求，检测过程中出现的随机误差是否在控制范围内。（3）准确度：是否对所有可进行加标试验的项目都分批进行了加标回收试验，加标回收率是否符合相关指标，同时标准控制水样插入率是否达到质量控制的要求，相对误差是否符合限差要求。

承德市环境监测中心站水环境监测中心严格执行上述评价工作的内容，必须达到相关要求，因此水样从现场采集到实验室分析的全过程均处于质量监控与保证状态，确保了质量保证体系运行良好。一旦某个环节没有严格执行要求，达到预期的结果，说明检测过程有误，此时应找出原因，并对问题程度作出合理评价，同时对全年的检测成果的可靠程度做出科学评价。在此基础上，承德市环境监测中心站立足于现有的技术条件，按照环境监测《质量手册》、《程序文件》等质量文件的技术要求，修订、调整上一年的质量监控计划，制定出下一年度相应的常规监测质量监控与管理工作计划，计划中强化了本年度工作中出现的薄弱环节。这样，通过多年的努力，承德市环境监测中心站水环境监测中心的质量控制体系一定会进入一个科学化、正规化的良好运行阶段。

K928.4

A

1005-1554（2011）02-0043-02

2011-03-15

耿晓芳（1974-），女，河北承德人，承德市环境监测中心站工程师。