探讨室内空气中TVOC测定
2011-04-12李国光
李国光
(佛山市广联检测技术有限公司,广东 佛山 528000)
近年来,由于家居装修的不断升温,各种建筑材料的广泛应用,室内环境卫生问题得到有识之士的忧虑和担心。总挥发性有机化合物(以下简称 TVOC)是民用建筑工程室内环境污染控制指标中的一项重要检测指标。民用建筑工程竣工验收时TVOC的检测执行《民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB 50325-2001(2006年版)》附录E 标准。TVOC检测较复杂,检测过程中影响因素较多。笔者结合实际工作,考察了采样流量、采样时间、采样效率、采样流量校正、程序升温速率对TVOC检测结果的影响。
1 实验
1.1 仪器及试剂
1.1.1 仪器
Agilent6890N气相色谱仪(氢火焰离子化检测器);TJ-618型热解吸仪(中科院兰州化学物理研究所);QC-2大气采样器(北京市劳动保护研究所);Tenax-TA吸附采集管(内装 60-80目的Tenax-TA树脂200 mg);OV-1毛细管柱,50 m×0.32 mm×1.0 μm。
1.1.2 试剂
室内空气中VOCs检测用混合标准溶液(国家环境保护总局标准样品研究所)。
1.2 采样方法和分析条件
现场采样方法和实验室分析条件参照《民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-2001(2006年版)》附录E室内空气中总挥发性有机化合物TVOC的测定,在此方法的基础上进行各种采样条件和色谱分析条件的实验。为减少平行采样时的误差,采样时进气口尽量接近。
2 实验结果与讨论
2.1 采样过程的影响因素
2.1.1 采样流量校正检验
取Tenax-TA采样管18根,随机分为3组,每组6根,每组均由同一台采样器进行采样,将大气采样器的流量指示均调至0.5 L/min处,在采样负载条件下用皂膜流量计校准流量,所得结果,见表1。
表1 采样流量校正结果 (L/min)
从上述数据可得出:不同的采样管在同样的采样器同样的流量示数下实际的流量差别很大。为了保证采样体积的准确性,建议在每个样品的采样前和采样后要用经鉴定合格的高一级的流量计(如一级皂膜流量计)在采样负载条件下校准采样系统的采样流量,取两次校准的平均值作为采样流量的实际值。
2.1.2 采样时间对TVOC 检测结果的影响
采样时间分别设定为10 min和20 min,其他采样条件按GB 50325-2001(2006年版)附录E的规定,在同一地点平行采样。实验结果表明,采样时间短的时候(10 min),TVOC的检测结果很高,其值为(0.388±0.027)mg/m3;而采样时间为20 min的结果为(0.301±0.031)mg/m3,明显低于前者。因此我们建议,当检测地点室内空气中TVOC污染较严重时,可缩短采样时间,以保证检测结果准确可靠。
2.1.3 采样流量对TVOC 检测结果的影响
分别以0.5 L/min和0.25 L/min的采样流量平行采样,其它采样条件按GB 50325-2001(2006年版)附录E的规定。实验结果是采样流量越小TVOC的检测结果越高:当流量为0.25 L/min时,TVOC的检测结果是(0.328±0.028)mg/m3;流量为0.5 L/min时则为(0.284±0.025)mg/m3。因此我们建议在TVOC采样时,可采用0.25 L/min左右的采样流量,以确保能获得较高的采样效率。
2.1.4 采样效率的影响
影响采样效率的因素主要有采样器性能、采样管填充量、采样器抽气速率、采气量、采样温度等。采样效率高低直接影响TVOC检测的准确性。这里我们采用相对比较法测定采样效率,取Tenax-TA采样管12根,随机分为6组,每组2根。将2个Tenax-TA采样管串联起来进行采样,采样结束后分别分析各管的含量,计算第一支管含量占各管总量的百分数,即为采样效率。实验时室温为20 ℃,采样流量为0.3 L/min,苯、甲苯的采样效率,见表2。
表2 苯、甲苯采样效率
经以上实验可知,苯采样效率较低,对检测结果有影响,故建议测定采样效率。当采样效率较低时,应对检测结果进行修正,以保证检测结果的准确性。
2.2 实验室样品分析的影响因素
在本次实验中,我们考查了程序升温速率对TVOC检测结果的影响。即在同样的色谱参数条件和同样的初始温度及初始时间下,分别以5 ℃/min和10 ℃/min程序升温至250 ℃,检测在同一地点同时平行采样的TVOC样品,检测结果见表3。
表3 程序升温速率对TVOC 检测结果的影响 (mg/m3)
因室内空气中的TVOC成分复杂,升温速率太快影响色谱柱的分离效果,从而影响 TVOC检测结果。GB50325-2001(2006年版)附录E室内空气中TVOC的测定方法中规定的程序升温速率条件较佳,而本实验表明程序升温条件以50 ℃保持10 min后,再以5 ℃/min升至250 ℃,保持2 min为宜。
3 结束语
综上所述,对于TVOC浓度的限值,由于研究工作的滞后,目前世界各国还没有一个正式的官方标准,但各国科学家的研究表明,不同浓度的TVOC可能对人体造成不同的影响。采用《民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-2001(2006年版)》附录 E方法测定室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)时,采样流量、采样时间和程序升温速率对检测结果的影响较大。TVOC采样时应在采样负载条件下进行采样流量的校正,并建议测定采样系统的采样效率;当检测地点室内空气中TVOC污染较严重时,建议采用采样流量0.25 L/min、采样时间为5~10 min的采样方法,以获取较高采样效率;对于程序升温条件宜采用初温50 ℃保持10 min后以5 ℃/min升至250 ℃,保持2 min。