荧光桃红光度分析法测定药物制剂中盐酸氯丙嗪

潘自红，贺国旭，陈丽华，刘巧茹

（平顶山学院 化学化工学院，河南 平顶山 467000）

荧光桃红光度分析法测定药物制剂中盐酸氯丙嗪

潘自红，贺国旭，陈丽华，刘巧茹

（平顶山学院 化学化工学院，河南 平顶山 467000）

在酸性介质中，盐酸氯丙嗪与荧光桃红反应，使荧光桃红溶液颜色发生明显改变，据此建立了一种研究测定盐酸氯丙嗪的新方法。最大吸收波长为540 nm，表观摩尔吸光系数为1.49×104L/(mol•cm),盐酸氯丙嗪的浓度在0.5～3.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系，检测限为0.34 µg/mL，相对标准偏差为1.2%。该法用于药物制剂中盐酸氯丙嗪含量的测定，结果满意。

荧光桃红； 盐酸氯丙嗪； 分光光度法； 测定

盐酸氯丙嗪（Chlorpromazine Hydrochloride，CPZ），又名冬眠灵、可乐静，是一种常用的吩噻嗪类抗精神失常医用药物，具有特殊地中枢抑制作用，广泛地用作治疗各种精神方面的疾病, 也具有止吐、镇静、止痛和抗骚痒的作用。目前，盐酸氯丙嗪的测定方法有分光光度法[1-4]、色谱法[5]、化学发光法[6-7]、流动注射分析法[8-9]、顺序注射法[10]和毛细管电泳法[11]等。本文基于在酸性介质中，微量盐酸氯丙嗪的加入能使荧光桃红溶液有明显的褪色现象，建立了一种新的研究测定盐酸氯丙嗪的方法。该实验研究的分光光度法具有分析速度快，操作简便等特点，并成功地用于药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

722型分光光度计(四川仪表九厂)；FA-1604 型电子天平（上海天平仪器厂）。

盐酸氯丙嗪原料药（由上海信谊九福药业有限公司提供）配成1.0 mg / mL，临用时稀释到所需浓度；荧光桃红(4-溴-4-氯荧光料钠，北京化工厂)1.0 ×10-4mol/L溶液，盐酸-醋酸钠缓冲液：取1.0 mol/L盐酸和1.0 mol/L醋酸钠按一定的体积配成不同pH的缓冲溶液。所用试剂均为分析纯。

1.2 分析步骤

在10 mL容量瓶中，依次加入适量的100 μg / mL的盐酸氯丙嗪溶液，1.00 mL pH=2.72的NaAc-HCl缓冲溶液和2.50 mL 1.0×10-4mol/L的荧光桃红溶液，稀释至刻度，摇匀，用1 cm比色皿在波长540 nm处，以试剂空白为参比测量吸光度。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

实验发现，荧光桃红溶液为桃红色，当盐酸氯丙嗪加入后变为淡紫红色，发生了明显的褪色现象。可能是由于在酸性条件下，盐酸氯丙嗪中的氮原子因质子化而以阳离子形式存在，荧光桃红因钠离子的电离而以阴离子形式存在，二者共存时依靠静电引力和疏水作用力形成了的离子缔合物，导致体系的吸收光谱发生变化。经分光光度计测定，在波长为540 nm处褪色程度最强，并且吸光度值的变化随盐酸氯丙嗪浓度的增大而降低，可用于药物制剂中盐酸氯丙嗪含量的测定。

2.2 反应时间对吸光度的影响

按分析步骤，测定反应时间后对体系吸光度的影响。在室温下，盐酸氯丙嗪与荧光桃红很快反应，放置20 min后，体系的吸光度基本不变，故选择20 min以后测定，并且体系的吸光度1 h保持不变，能够很好的满足测定的要求。

2.3 试剂加入顺序对吸光度的影响

考察了缓冲溶液、荧光桃红、盐酸氯丙嗪3种试剂的6种不同的加入顺序对吸光度值的影响。结果表明：当试剂加入的最佳顺序为缓冲溶液-盐酸氯丙嗪-荧光桃红时，体系的褪色效应最强，故实验选用该试剂加入顺序。

2.4 酸度及染料用量的影响

按照实验方法，考察了pH在1.85～8.6范围内NaOAc-HCl缓冲溶液对体系吸光度值的影响。结果表明：当缓冲溶液的用量为1.00 mL，pH值为2.72时，体系的吸光度降到最低。

考察了荧光桃红用量对体系吸光度值的影响。随着荧光桃红加入量的增加，溶液的吸光度逐渐降低；当加入量为 2.50 mL，吸光度降到最低。而当荧光桃红的用量继续增加时，由于其浓度增大，荧光桃红有自聚倾向，导致体系的吸光度值开始回升。因此，选择荧光桃红加入量为2.50 mL浓度1.0 × 10-4mol/L为最佳。

2.5 工作曲线和精密度

在以上优化的实验条件下，按照实验方法绘制了盐酸氯丙嗪的工作曲线。盐酸氯丙嗪浓度在0.5～3.0 μg/mL范围内与吸光度成线性关系，所得线性回归方程为A= −0.009−0.036C（μg/mL），其线性相关系数为r= 0.994 4，表观摩尔吸光系数ε= 1.49×104L/(mol·cm)，该实验测定的检测限为0.34 μg/mL，对盐酸氯丙嗪含量为1.0 μg/mL的标准溶液进行11次平行测定，其相对标准偏差为1.2%。

2.6 应 用

为了评价方法的实际应用价值，用本方法测定了药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量。取某两种市售的药物片剂各10 片（标示量为25 mg、50 mg），去糖衣，准确称其含量后，加水溶解，稀释到实验所需浓度，用该法测其平均含量分别为25.78 、50.92 mg，其回收率分别为102 %、99 %。

3 结 论

实验对荧光桃红分光光度法测定盐酸氯丙嗪的方法进行了研究。研究表明该法具有仪器设备简单，实验方法切实可行，实验操作过程快速、简便等优点。方法用于药物制剂中盐酸氯丙嗪含量的测定，结果满意。

[1] Nagaraja P, Dinesh N D, Mada Gowda N M, et al. A simple spectrophotometric determination of some phenothiazine drugs in pharmaceutical samples[J]. Anal. Sci., 2000，16(11)：1127-1131.

[2] Farhadi K, Savojbolaghi A K, Maleki R. Study of reactions of triiodide and alizarin red S with some important phenothiazines. Development of an indirect titrimetric and a spectrophotometric method for the assay of phenothiazine derivatives[J]. J. Chin. Chem. Soc., 2003, 50(1): 153-159.

[3] Starezewska B, Karpinska J. Spectrophotometric determination of chlorprothixene hydrochloride by pyrocatechol violet and ceric(IV) ions[J]. J. Trace Microprobe Techniques, 2002，20(3)：317–325.

[4] Aman T, Rashid A, Khokhar I et al.Spectrophotometric determination of chlorpromazine[J]. Anal. Lett., 1997，30(1)：109–119.

[5] 贺江南，雷丽红. 固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯丙嗪[J]. 光谱实验室，2002，19(6)：751-754.

[6] 蔡富春，陈朝晖，刘卫兵，等. 荧光分光光度法测定盐酸氯丙嗪[J]. 西南师范大学学报(自然科学版)，2002，27(5)：739-741.

[7] 于铁力，孟昭仁. 盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的示波极谱滴定分析[J].吉林大学学报，2003，41(1)：115–116.

[8] 过治军，冯素玲. 流动注射光度法测定药物中的盐酸氯丙嗪[J]. 分析实验室，2009，28(9)：113-115.

[9] Daniel D, Gutz I G R. Spectroelectrochemical determination of chlorpromazine hydrochloride by flow-injection analysis [J]. J. Pharm. Biomed. Anal., 2005, 37(2): 281-286.

[10] Feng S L, Li C H, Fan J, et al. Sequential Injection Technique for the determination of Chlorpromazine Hydrochloride in Pure Form and Pharmaceutical Formulations[J]. J. Anal. Chem., 2007, 62(3): 233-237.

[11] 王立世，杨晓云，莫金垣. 毛细管电泳扫描伏安电化学法分离检测肾上腺素、氯丙嗪和异丙嗪 [J]. 色谱，1999，17(5)：435-437.

Spectrophotometric Determination of Chlorpromazine Hydrochloride in Pharmaceytical Preparations with Fluorescence Pink

PAN Zi-hong*，HE Guo-xu，CHEN Li-hua，LIU Qiao-ru
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Pingdingshan University, Henan Pingdingshan 467000，China）

A simple and rapid spectrophotometric method for determination of hydrochloride chlorpromazine was developed based on the interaction between fluorescence pink and chlorpromazine in acid solution. The maximum absorption wavelength is at 540 nm,ε= 1.49 × 104L/(mol•cm), and there is good linear relationship in the range of 0.5～3.0 µg/mL of chlorpromazine hydrochloride, the limit of detection is 0.34 µg/mL, while R.S.D. is 1.2%. This method has been applied to determine hydrochloride chlorpromazine in pharmaceutical samples with satisfactory results.

Fluorescence pink; Chlorpromazine hydrochloride; Spectrophotometry; Determination

O 657

A

1671-0460（2011）03-0329-02

平顶山学院高层次人才科研启动经费资助项目（2008009）。

2010-11-10

潘自红（1980-），女，河南平顶山人，讲师，硕士，2006年毕业于河南师范大学分析化学专业，研究方向：从事蛋白质及药物分析。E-mail：zhpan80@163.com，电话：0375-4910185。