用恒温皂化法提升白酒总脂指标的检测效率
2011-03-06王福德杨西红
■文/王福德 杨西红
在白酒类产品的质量检验中，总脂是非常关键的一项技术指标。我们在工作实践中注意到，很多制售假劣白酒的不法分子为了获取最大利益，往往将其勾兑的假劣白酒打上名牌高度白酒的商标，像茅台、五粮液等。这时总脂的含量就成为判定白酒质量的关键，因为高度酒与低度酒的总脂含量标准差异是非常巨大的。
国标GB/T20821-2007规定，普通白酒涉及总脂的判定标准为：高度酒不得低于0.4克每升，低度酒不得低于0.2克每升，低于这个标准就可判定为不合格产品。所以在判定白酒产品质量，识别假冒伪劣的过程中，总脂含量具有重要参考价值。
按照国标规定，白酒总脂含量的测定采用的是水浴回流提取法。这种方法受设备、人力等检验资源的限制，检验工作效率往往非常低。通常情况下，一个样品进行水浴消化的时间就要半个小时，再加上滴定操作的环节，一个样品的总脂含量检测大约要45分钟的时间。那么有没有更简便易行的办法，既能保证检测数据的准确性，又能有效提升检验工作的效率呢？笔者在长期的检验实践中，摸索出了一种简易实用的好方法——恒温皂化法，它可以有效突破检验设施设备和检验人员数量的限制，对于较短时间内大批量检测白酒产品质量具有很好的支持效果。为让更多的检验人员了解掌握这一技术，特撰文进行介绍。
两种检测方法的介绍
（一） 水浴回流提取法
按照国标检验方法，总脂的检测使用的是水浴回流提取法，其具体操作过程如下：
吸样品50ml于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂，以0.1mol的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色且不过量，记录氢氧化钠滴定所用量。然后准确加入0.1mol的氢氧化钠标准滴定溶液25ml。摇匀后装上冷凝管，冷却水温度宜低于15度，于沸水浴上回流30分钟，取下冷却后，用硫酸标准滴定溶液0.1mol进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录标准溶液消耗体积。同时吸取乙醇无脂溶液，按上面的操作方法做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
（二）恒温皂化法
吸50ml样品于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，且不过量，记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再次准确加入0.1mol的氢氧化钠标准滴定溶液25ml，摇匀后用橡胶瓶塞塞好回流瓶，然后将其置于40度的恒温箱内进行恒温皂化，在时间达到24小时后取出，然后用0.1mol的硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色完全消失时为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇无脂溶液50ml做空白试验。
检测数据准确性比较
通过长期的检验实践，我们发现在40度的恒温环境下皂化反应处理的样品检测的总脂含量数据与使用国标水浴回流提取法测出的数据是完全一致的。需要说明的是，这里建议使用的40度温度环境，是我们在长期的检验实践中得出的最佳温度值，温度过低，容易出现皂化反应不完全，温度过高，则可能出现样品蒸发流失。
为了说明这个结论，我们使用同一白酒样品做了8个平行样，其中四个使用国标规定的水浴回流提取法，四个则使用恒温皂化法，数据如下（数据单位为克/升）：
检验方法 样品一 样品二 样品三 样品四水浴回流提取法 2.8233 2.8233 2.8233 2.8233恒温皂化法 2.8233 2.8233 2.8233 2.8233
按照白酒检测方法规定，同一样品的平行样品在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的2%，显然上述比对检验的数据足以让大家相信恒温皂化法的可靠性是无可置疑的，完全可以替代国标的水浴回流提取法。
检验效率的比较
通常情况下，普通化验室使用水浴回流提取法的效率是非常低下的，受设备和人员限制，半个小时的水浴回流提取操作成为限制工作效率的关键环节。在一般的综合化验室中，水浴回流设备不会太多，顶多有一两套，而每套设备消化一个样品的时间必须达到半个小时时间，这在大批量的检验任务中就形成了突出的矛盾。
而恒温皂化法则可以有效解决这一问题，在限制工作效率的水浴回流提取这一环节上，使用恒温皂化能一次实现多个样品的皂化反应，以普通恒温箱计算，一次可以对50个左右的样品进行皂化处理，假如这些样品按国标的水浴回流提取法操作，至少需要25个小时，而恒温皂化仅需要24个小时就可以完成，这个时间表面上看是相差不大，但要知道，很多技术检验机构也是实行8小时工作制，也就是说，水浴回流提取法要做3天的工作，使用恒温皂化法一天即可完成，假如恒温箱数量够多的话，这个效率仍然可以成倍提升。因此，恒温皂化法是解决大批量白酒检验任务时最经济有效的好办法。
在食品质量安全监管中，白酒产品的质量安全监管是一个重点。特别是随着食用酒精纳入食品生产许可管理后，针对白酒类产品开展的质量抽检工作越来越多，迫切需要技术机构提供更加准确迅捷的检验服务，恒温皂化法恰恰是解决这一问题的最佳方案。我们建议其他技术机构的同行们不妨尝试这种新办法，通过有效提升检验服务效率，为食品质量安全监管工作提供更好的技术保障。
