氢氧化镁的固相制备及其表面改性

郭效军，王爱平，路 娟，张 力，严 军

（西北师范大学 化学化工学院，甘肃 兰州 730070）

Mg（OH）2作为一种重要的无机化合物，可广泛应用于有机体阻燃、废水处理及烟气脱硫等领域[1-3]。然而，由于 Mg（OH）2粉体表面含有大量的羟基，使其有较强的极性和亲水性，易形成团聚体。这样，极性的阻燃剂与非极性高分子材料之间的相容性和加工流动性变差，材料的机械力学性能下降。有文献[4]报道，通过将阻燃剂粒子超细化尤其是纳米化，利用纳米微粒本身所具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应来增强界面作用，改善无机阻燃剂和聚合物基体的相容性。此外，也有研究致力于选用适当的改性剂对Mg（OH）2进行表面改性处理[5]。近年来，低温固相反应应用于纳米材料的合成，成为合成纳米材料的一种新方法[6-8]。但采用低温固相法合成氢氧化物的研究较少。

本文利用简单的反应物通过固相反应在室温下制备出Mg（OH）2颗粒。采用硬脂酸钠、油酸对其进行表面处理得到改性氢氧化镁，通过沉降实验考察了其与液体石蜡的相容性。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

MgCl2·6H2O、NaCl、NaOH、油酸、硬脂酸钠、无水乙醇、液体石蜡等均为国产分析纯试剂。

D/max-2400型粉末X射线衍射仪（日本理学公司 室温分析）；JSM-6701F冷场发射型扫描电镜（日本电子光学公司 喷金分析）。

1.2 Mg（OH）2的制备

称取6g MgCl2·6H2O放入干燥箱内于100℃下干燥24h，放入玛瑙研钵内研磨20min待用；称取2.35gNaOH和5gNaCl，放入玛瑙研钵内研磨20min；将上述两种研磨产物混合研磨至反应完全，置于空气中24h。用蒸馏水反复洗涤所得粉末除去NaCl，并于100℃下干燥12h后再研磨得到Mg（OH）2样品。

1.3 Mg（OH）2的改性与沉降实验

将一定量的Mg（OH）2加入到蒸馏水中，并用磁力搅拌器进行充分搅拌后得到Mg（OH）2料浆；称（或量）取一定量的改性剂放在烧杯中，并用无水乙醇为介质进行超声分散；将上述配制好的氢氧化镁料浆放入容积为250mL的水热晶化反应釜中，加入已经分散好的改性剂，并不断地进行搅拌，反应一定时间后抽滤、洗涤，并在110℃下干燥10h，磨碎后得到改性的 Mg（OH）2样品。

本实验采用沉降实验对Mg（OH）2表面改性效果进行评价。称取一定量未改性及改性后样品，分别加入到盛有10mL液体石蜡的量筒中，超声分散60min，观察并记录沉降时间。将上述样品分别加入到盛有10mL蒸馏水的量筒中，超声分散60min，进行对比实验。改性效果越好，则其在石蜡中的分散性越好，沉降时间就越长。

2 结果与讨论

2.1 X射线粉末衍射分析

实验中对固相反应所得样品进行了X射线粉末衍射（XRD）分析，结果见图1。

图1 样品的XRD图Fig.1 XRD pattern of sample powder

将样品的XRD图谱与标准图谱（JCPDS 07-0239）对比后发现样品特征衍射峰的位置与标准图谱基本一致，且无明显杂质衍射峰出现，说明该样品为氢氧化镁，且有较高的纯度。根据谢乐公式D=kλ/Bcosθ得到样品的一次粒径为18nm。

2.2 扫描电镜分析

图2为Mg(OH)2的SEM图。

图2 样品的SEM照片Fig.2 SEM image of sample powder

从图2可以看出，Mg(OH)2微晶分散性较好，颗粒大小较为均匀，粒子呈六方薄片状，但出现一定程度的团聚现象。

2.3 Mg（OH）2的沉降情况

为了考察不同改性剂对改性效果的影响，分别用硬脂酸钠和油酸在一定条件下对Mg（OH）2进行表面改性，比较不同表面改性剂在同等条件下的沉降情况以确定较好的改性剂种类。

图3为硬脂酸钠改性Mg(OH)2在蒸馏水和液体石蜡中的沉降情况。

图3 硬脂酸钠改性Mg(OH)2的沉降速度Fig.3 Sedimentation rate of modified Mg(OH)2by sodium stearic acid

由图3可以看出，未改性的Mg（OH）2粉体由于表面呈极性，容易在蒸馏水自然沉降。而经表面改性的Mg（OH）2粉体表面由极性变为非极性，呈现出较强的疏水性，因而粒子漂浮在液面上。由图3还可看出，硬脂酸钠改性Mg(OH)2在液体石蜡中的沉降速度明显减慢，这是由于改性后粉体表面非极性程度大大增强，因而和液体石蜡有很好的相容性，能在其中较好的分散。

图4为油酸改性Mg(OH)2在蒸馏水和液体石蜡中的沉降情况。

由图4可以看出，未改性的Mg（OH）2粉体由于表面呈现亲水性，容易在蒸馏水自然沉降。而改性氢氧化镁粉体表现出较强的疏水性，因而粒子漂浮在液面上。由图4还可看出，油酸改性Mg(OH)2粉体表面非极性大大增强，能在液体石蜡中较好的分散，因而沉降速度明显变慢。

图4 油酸改性Mg(OH)2的沉降速度Fig.4 Sedimentation rate of modified Mg(OH)2by oleic acid

3 结论

采用 MgCl2·6H2O、NaCl、NaOH 为原料，利用固相反应制得纯度较高的Mg（OH）2粉末。两种改性氢氧化镁均在蒸馏水中不发生沉降，并与液体石蜡有较好的相容性，体现出较好的分散性。两相比较，油酸改性Mg（OH）2效果更好。

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