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卡尔-费休氏法测定参苓白术散中的水分

2011-01-29闻俊周挺进

中国实用医药 2011年20期
关键词:参苓白术散试液

闻俊 周挺进

卡尔-费休氏法测定参苓白术散中的水分

闻俊 周挺进

目的 建立参苓白术散中水分的测定方法。方法分别采用费休氏法和烘干法测定水分。结果卡尔-费休氏法的平均回收率为99.90%,RSD值为0.2%(n=6),两种测定法的数据基本一致。结论卡尔-费休氏法测定参苓白术散中的水分简便、快速、准确。

参苓白术散;水分;卡尔-费休氏法

水分测定是参苓白术散的常规检查项目之一,通常使用烘干法测定,需要时间长,取样量大。为了探讨一种简便、快速、准确的方法,作者采用卡尔-费休氏法测定该药品中的水分,并与烘干法相比较,结果令人满意。现报告如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 十万分之一电子天平(Precisa 92SM-202A型);卡氏水分测定仪(北京先驱威锋技术开发公司);微量注射器。

1.2 试药 参苓白术散(市售);卡尔-费休氏试液(无吡啶);无水甲醇;水为重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 卡尔-费休氏试液的标定 室温为25℃,相对湿度为50%。参照《中国药典》[1]2010年版二部附录ⅧM,精密称取重蒸馏水3份,各约10~30 mg,分别加入滴定杯中,滴定至终点,得出费休氏试液的F值(每ml卡尔-费休氏试液相当于水的重量1 mg),3份F值的RSD值应<1%,取其平均值,保存于滴定仪中。

2.2 样品的测定 取参苓白术散5袋,内容物混匀取约100 mg,精密称定后加入滴定杯中,滴定至终点,得出样品的含水量,平行测定3次,取其平均值,并将结果与烘干法3次测定结果进行比较[2]。结果见表1。

2.3 加样回收率试验 精密称取已知含水量的参苓白术散约100 mg及重蒸馏水约10、20、30 mg,平行试验,置于滴定杯中,分别按样品测定方法测定,结果见表2。

表1 样品水分测定结果(%)

表2 回收率实验结果(mg,%)

3 试验小结

参苓白术散烘干法测得的水分结果,包括水分和一部分挥发性成分,而费休氏法测得的水分结果仅代表水分,所以可能造成费休氏法的结果小于烘干法的结果。

实验结果表明,费休氏法测定散中的水分与烘干法测得的结果基本一致,但费休氏法排除了人为干扰因素,具有简便、快速、准确,重现性好,取样量少等优点,可用于日常实验[3]。

[1] 中国药典委员会.中国药典.二部,2010:附录ⅧM.

[2] 中国药品检验标准操作规范.中国药品生物制品检定所编.中国医药科技出版社,2010:223.

[3] 王晨,许明哲.几种卡尔费休氏测定法.药物分析杂志,2008,28(12):2145-2148.

475000开封市食品药品检验所(闻俊);开封市医学科学研究所(周挺进)

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