低聚果糖糖浆的制备工艺研究

王淑华,王 健,刘迎辉,张会轻

(1.华北制药集团河北维尔康制药有限公司,河北石家庄 050031;2.华北制药集团新药研发中心,河北石家庄 050015;3.华北制药集团微生物药物国家工程研究中心,河北石家庄 050015)

低聚果糖糖浆的制备工艺研究

王淑华1,王 健2,3,刘迎辉1,张会轻1

(1.华北制药集团河北维尔康制药有限公司,河北石家庄 050031;2.华北制药集团新药研发中心,河北石家庄 050015;3.华北制药集团微生物药物国家工程研究中心,河北石家庄 050015)

为了提高低聚果糖糖浆成品的色泽,满足客户的需求,通过单因素实验确定了最佳工艺条件。最佳工艺参数如下:反应温度为55℃,催化剂添加量为20%(质量分数),活性炭用量为1.5%(质量分数),脱色温度为60℃,脱色时间为40 min。本工艺操作简便,适用于工业化生产。

低聚果糖;反应温度;催化剂;活性炭

低聚果糖(简称 FOS)又称寡果糖、蔗果三糖族低聚糖或蔗果低聚糖,具有调节体内菌群平衡、降低血脂、促进矿物质的吸收和肠内有毒废物的排除、低热量、防龋齿等功效,特别是在调节体内菌群中对促进人体内有益菌——双歧杆菌的增殖更具有明显的功效[1-2]。低聚果糖的发展非常迅速,并被人们广泛认可和接受,发展前景非常良好。

目前中国大部分生产厂家采用酶催化工艺[3-5],酶催化法生产的低聚果糖糖浆含有一定量的菌丝体、色素、无机盐和蛋白质,严重影响了成品的外观和口感。为此,在竞争日趋激烈的市场经济条件下,开发出低成本、高质量的低聚果糖糖浆具有重要的意义。笔者通过对传统酶催化工艺的反应工序和脱色工序进行优化,开发出了一种适合于工业化生产的低聚果糖糖浆制备工艺,该工艺有效降低了成品色素残留,大大提高了产品质量,工艺简便易行,适合工业化生产。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

蔗糖,郑州新天和化工产品有限公司提供;催化剂,河北维尔康制药有限公司提供;活性炭,江苏江阴活性炭厂提供。

电子天平,T-1000,常熟双杰测试仪器厂提供;烧杯,200 mL,四川蜀玻仪器厂提供;搅拌器,RW 20DS25,IKA公司提供;恒温水浴锅,XMTE-7000,余姚市长江温度仪表厂提供;玻璃漏斗,四川蜀玻仪器厂提供;抽滤瓶,1 L,四川蜀玻仪器厂提供;水环真空泵,SHZ-D,巩义市英峪予华仪器厂提供;紫外可见分光光度计,上海精密科学仪器有限公司提供。

1.2 工艺流程

工艺流程示意图见图1。

2 方法与结果

2.1 低聚果糖糖浆透光率的测定方法

2.1.1 原 理

当一束平行单色光通过溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比。溶液的吸光度越小,则透光率越大,溶液越清澈透明。

2.1.2 仪 器

分光光度计,波长为42～850 nm。

2.1.3 测 定

将样品直接装入1 cm比色皿中,用水作空白调零点,在720 nm波长下测定透光率。

2.2 低聚果糖糖浆制备工艺单因素实验

2.2.1 反应温度对低聚果糖糖浆透光率的影响

低聚果糖糖浆的制备过程属于转化反应,控制pH值和催化剂比例,在一定的搅拌条件下测定不同温度(45,50,55,60℃)对低聚果糖糖浆转化率和透光率的影响,实验结果见表1。

表1 反应温度验证结果Tab.1 Reaction temperature verification results

低聚果糖糖浆的生产是酶催化反应,温度是关键的影响因素,直接影响催化剂的活性,从而影响转化率。为了控制副反应的速率,选取最佳的转化温度,使酶催化活性最高。根据实验结果,满足低聚果糖糖浆含量(>50%,质量分数)的前提下在反应温度为55℃时低聚果糖糖浆的透光率最高。

2.2.2 催化剂用量对低聚果糖糖浆透光率的影响

低聚果糖糖浆的制备过程属于转化反应,控制pH值和搅拌速度,在反应温度为55℃的前提下开启搅拌测定不同催化剂用量(15%,20%,25%,30%,质量分数)对低聚果糖糖浆转化率和透光率的影响。实验结果见表2。

表2 催化剂用量验证结果Tab.2 Catalyst dosage verification results

催化剂在发酵过程中会带来大量的色素和未知杂质,给产品的质量和色泽带来严重的影响,因此催化剂的添加比例非常关键。根据实验结果,在低聚果糖糖浆质量分数>50%的前提下选择催化剂添加量为20%(质量分数)时产品的透光率最好。

2.2.3 低聚果糖糖浆脱色过程单因素实验

1)活性炭种类对脱色效果的影响

取低聚果糖糖浆200 g,纯化水500 mL,待混合均匀后分装到5个200 mL的烧杯中,每个烧杯分装100 g。分别加入不同厂家(厂家1,厂家2,厂家3,厂家 4,厂家 5)的活性炭 ,搅拌 30 min,抽滤 ,室温下测定滤液的透光率。结果见图2。

2)活性炭用量对脱色效果的影响

确定使用厂家3的活性炭,配制低聚果糖糖浆溶液,分别加入厂家3的活性炭,质量分数为0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%。搅拌30 min后抽滤,室温下测定滤液的透光率。结果见图3。

随着活性炭用量的增大,低聚果糖糖浆的透光率也不断增大,但是活性炭的脱色原理是物理吸附,具有一定的饱和度。因此选择合适的活性炭用量既能提高质量又能保证生产成本,故选择质量分数为1.5%的活性炭为实际加入量。

3)脱色温度对脱色效果的影响

配制低聚果糖糖浆溶液,恒温水浴锅加热。分别加入厂家3的等量活性炭,搅拌30 min后测定不同温度(30,40,50,60,70℃)下滤液的透光率。结果见图4。

低聚果糖糖浆具有一定的黏度,随着温度的升高黏度降低,促进活性炭与色素分子间的吸附,黏度的变化直接影响活性炭的多孔结构。随着温度的升高,透光率也有明显的上升趋势,故选择60℃的脱色温度作为最佳的脱色温度。

4)脱色时间对脱色效果的影响

配制低聚果糖糖浆溶液,分别加入厂家3的等量活性炭,室温下搅拌10,20,30,40,50 min后抽滤,测定滤液的透光率。结果见图5,根据实验结果选择40 min作为最佳的脱色时间。

通过单因素实验得出结论,在活性炭质量分数为1.5%,脱色温度为60℃,脱色时间为40 min时低聚果糖糖浆的透光率最高。

2.3 工艺验证

根据上述实验结果进行中试,共实验了4批,效果非常明显,结果见表3。从表3可以看出工艺稳定,适合工业化生产。

表3 工艺验证结果Tab.3 Results of process validation

3 结 语

通过对低聚果糖糖浆制备工艺的优化,能够有效地提高产品的质量。该优化工艺可操作性强,适合工业化生产。

[1]张 涛,江 波,王 璋.发酵法生产高纯度低聚果搪[J].无锡轻工大学学报,2002,21(5):230-234.

[2]毛多斌,王 雪.果糖基转移酶及低聚果糖生产研究进展[J].广东化工,2009,36(4):100-102.

[3]吕丽华.低聚果糖的生产与应用[J].中国甜菜糖业,2002(1):22-23.

[4]赵玉秀,金之男.低聚果糖转移酶的分离纯化及性质研究[J].中国医药工业杂志,2000,31(6):247-250.

[5]LAMIA L H,王 璋.黑曲霉AS0023果糖转移酶和转化酶催化特性的研究[J].食品与发酵工业,1999,26(2):16-19.

Research in syrup preparation technology of fructooligosaccharides(FOS)

WANG Shu-hua1,WANGJian2,3,LIU Ying-hui1,ZHAN G Hui-qing1
(1.Welcome Pharmaceutical Company Limited,NCPC,Shijiazhuang Hebei 050031,China;2.New Drug Research and Development Center,NCPC,Shijiazhuang Hebei 050015,China;3.National Microbe Medicine Engineering and Research Center,NCPC,Shijiazhuang Hebei 050015,China)

To improve the property of fructooligosaccharides and meet customer’s demand,the optimum conditions for the technology process is determined through the single factor test as follows:the best response temperature 55℃,the proportion of the catalyst 20%,the activated carbon 1.5%,decoloring temperature 60℃and decoloring time 40 min.The process is easily applied to industrial production.

fructooligosaccharides(FOS);response temperature;catalyst;activated carbon

TS245.4

A

1008-1534(2011)04-0263-03

2011-03-03;

2011-04-06

责任编辑:张士莹

王淑华(1978-),女,河北唐山人,工程师,主要从事维生素C及其系列产品研发等方面的工作。