C轴倾斜AlN薄膜的制备研究

杜鹏飞，熊娟，吴雯，谢红，顾豪爽

（湖北大学物理学与电子技术学院，湖北 武汉430062）

C轴倾斜AlN薄膜的制备研究

杜鹏飞，熊娟，吴雯，谢红，顾豪爽

（湖北大学物理学与电子技术学院，湖北 武汉430062）

采用射频磁控反应溅射，利用两步气压法在Pt电极上制备C轴倾斜的A1N压电薄膜.用X射线衍射仪（XRD）分析两步气压下制备的A1N薄膜的择优取向，用扫描电镜（SEM）观察薄膜的截面形貌.实验结果表明在优化工艺参数条件下制备的AlN薄膜为C轴倾斜的柱状晶，且柱状晶与C轴的倾斜角度达到5°.并且初步探讨两步气压法制备C轴倾斜AlN薄膜的生长机理.

C轴倾斜；AlN薄膜；两步气压法

AlN薄膜因其优良的压电性、高声波传播速度、较高的机电耦合系数、化学稳定性以及热稳定性好、温度系数低等优点，成为GHz级声表面波（SAW）和体波器件（BAW）的优选压电材料［1－2］.当AlN薄膜体声波谐振器应用于液体检测时，若体声波以长度伸缩模式工作，则声波能量将大量损失在液体中而降低传感器的检测灵敏度.而体声波以厚度剪切模式工作时，声波在液体中的能量损耗小，有利于提高传感器的灵敏度和品质因数，因此制备可激发厚度剪切模式体声波的C轴倾斜的压电薄膜十分必要［3－5］.

目前采用磁控溅射法制备C轴倾斜压电薄膜的方法主要有：倾斜衬底［6］、在衬底与靶材之间设置挡板［7］以及改变衬底与靶材相对位置［8］等方法.我们采用两步气压法，即在溅射过程中，固定其它溅射参数不变，首先在较大的溅射气压下沉积3min的薄膜，然后在较小的溅射气压下沉积30min或更长时间以期获得倾斜的AlN薄膜.由于金属Pt与AlN之间的晶格失配度较小，在Pt电极上可沉积倾斜度更好（择优取向度高）的AlN薄膜，因此选择在Pt底电极上采用两步气压法制备C轴倾斜AlN薄膜.并初步分析和讨论倾斜柱状晶的生长机理，为后续薄膜体声波生物传感器的制作奠定基础.

1 实验

AlN薄膜的沉积是在JGP560C12型超高真空磁控溅射仪上进行.沉积薄膜的本底真空为4×10－4Pa，所用靶材为99.999%的高纯 Al，以99.999%的 Ar和N2为工作气体和反应气体.所用衬底为P型（100）硅片，在溅射前先用RCA标准工艺清洗硅片，再通过直流磁控溅射在

硅片上沉积Pt／Ti电极，其中Ti作为缓冲层以增强Pt与衬底Si之间的粘附性.两步气压法制备倾斜AlN薄膜采用的溅射气压如表1所示，其他工艺参数固定为：靶基距3cm，溅射功率200W，衬底温度300℃，N2%＝60%.

采用日立S－4800型场发射扫描电子显微镜（FESEM）表征薄膜的截面形貌，采用德国布鲁克D 8型X射线衍射仪（XRD）分析薄膜的晶向结构.

表1 两步气压法在Pt电极上沉积AlN薄膜的工艺参数

2 结果与分析

图1所示为Pt电极上采用两步气压法制备的3个AlN薄膜样品的截面SEM图.在1＃样品的截面（图1（a））中可以看出，Pt电极与AlN薄膜界面约250nm范围内，薄膜为非晶组织，在这些非晶组织上继续生长的AlN薄膜为颗粒状的晶粒，之后为连续生长的柱状晶薄膜，且柱状晶与C轴垂直.在2＃样品的截面（图1（b））中，Pt电极与AlN薄膜界面结合处为一层约100nm厚的致密多晶组织，在其上生长的AlN薄膜出现了与C轴倾斜5°的柱状晶结构.当继续降低两步气压法中的溅射气压得到的3＃样品截面图（图1（c））中，发现薄膜在Pt电极上一开始就形成了结合良好、与C轴垂直的连续柱状晶，但在薄膜生长后期柱状晶的生长发生中止，出现了颗粒状的晶粒.

图1 Pt／Ti电极上两步气压法沉积的AlN薄膜截面SEM图

图2所示为3种不同气压条件下制备的AlN薄膜XRD图谱，从图中可以看到，3个样品中均出现了AlN（002）和（101）面的衍射峰，在1＃样品中还出现了AlN（100）面的衍射峰.这是由于1＃样品在较高的两步气压下，溅射粒子的平均自由程较大，能量较低，有利于（100）晶面的生长.随着两步气压的减小，粒子能量增强，则有利于（002）晶面的生长.因此从衍射峰的强度看，2＃样品和3＃样品中（002）面的强度比1＃样品强.对比图1（b）和图2（b）可以发现，当Pt／Ti电极上生长的AlN柱状晶与C轴倾斜时，薄膜是（002）和（101）两种取向共存的.

综合以上的实验结果，分析认为采用两步气压法沉积倾斜AlN薄膜时，在第一阶段较高溅射气压下，粒子的平均自由程比靶基距要小得多，溅射出的Al粒子在沉积到衬底的过程中经过多次碰撞，能量损失较大，因此在达到衬底后，AlN多为各向同性的晶粒（即无择优取向）.另一方面，Al粒子由于多次碰撞温度升高，当入射到衬底表面时，Al粒子的温度与环境中的气体温度相当.因此Al粒子的迁移率受到限制.在这两种因素的作用下，第一阶段形成的AlN薄膜是随机取向的，薄膜中可能存在各种取向的晶粒（如图3（a）所示）.

图2 Pt／Ti电极上两步气压法沉积的AlN薄膜XRD图谱

图3 两步气压法沉积C轴倾斜AlN薄膜的示意图

图4 低溅射气压时粒子流的入射方向示意图

在随后的低气压溅射过程中，溅射粒子的平均自由程与靶基距相当或比靶基距还要大，溅射粒子在入射到衬底的过程中不存在明显的散射碰撞，粒子能量较大，容易形成（002）择优取向.另外在溅射过程中除了与靶材起辉刻蚀区正对的区域外，入射到衬底表面粒子流的分布是不均匀的（图4）.在这种情况下，薄膜按照“竞争机制”生长，当晶粒以入射的粒子流方向进行择优取向时，晶粒就比以其它择优取向的晶粒生长得更快，最终该择优取向的晶粒就会继续优先生长呈倾斜C轴的AIN薄膜（图3（b））［9］.可以预计，粒子流入射角度不同，倾斜C轴的角度也会有所变化.

3 结论

在不改变实验装置的条件下，采用两步气压法：第一步在气压为（溅射气压）15Pa时沉积薄膜3 min、第二步气压（溅射气压）1.5Pa时沉积薄膜30min的条件下成功制备出了与C轴倾斜5°的AlN薄膜.并对C轴倾斜AlN薄膜的生长机理进行了初步分析和讨论.C轴倾斜的AlN薄膜应用于FBAR生物传感器液相检测时能实现声波能量损耗的大幅减少，有利于提高传感器的品质因素和灵敏度.

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［3］Huang Chengliang，Tay K W，Wu Long.Aluminum nitride films deposited under various sputtering parameetrs on molybdenum electrodes［J］.Solid－Stated Electron，2005，49：219－225.

［4］Kao H L，Shih P J，Lai C H.The study of preferred orientation growth of aluminum nitride thin films on ceramic and glass substrates［J］.Jpn J Appl Phys，1999，38：1526－1529.

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［6］Radecsky K，Pereira M，Millard P.A lateral field excited liquid acoustic wave sensor［J］.IEEE Trans Ultrason，Ferroelect，Freq Contr，2004，51：1373－1380.

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［8］Yanagitani T，Kiuchi M.Control of in－plane and out－of－plane texture in shear mode piezoelectric ZnO films by ionbeam irradiation［J］.J Appl Phys，2007，102：0044115.

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Fabrication and characterization ofC－axis inclined AlN thin film

DU Pengfei，XIONG Juan，WU Wen，XIE Hong，GU Haoshuang
（School of Physics and Electronic Technology，Hubei University，Wuhan 430062，China）

C－axis inclined AlN piezoelectric films based on Pt electrode were prepared by two－step pressure method in RF magnetron sputtering system.The preferred orientation and cross－section morphology of the AlN films prepared under different conditions were characterized by X－ray diffraction（XRD）and scanning electron microscopy（SEM）respectively.The results showed that the highC－axis inclined AlN films prepared under optimized parameters had inclined columnar structure up to 5°.The growth mechanism ofC－axis inclined AlN films under two－step pressure method was discussed.

C－axis inclined；AlN film；two－step pressure method

O484.8

A

1000－2375（2011）04－0483－03

2010－04－12

湖北省自然科学基金（2008CDA018）资助

杜鹏飞（1984－），男，硕士生

（责任编辑 赵燕）