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准确快速检测水中BOD方法的探讨

2011-01-05杨海燕陈清玉

石油化工腐蚀与防护 2011年4期
关键词:培养箱水样准确性

杨海燕 陈清玉 赵 林

(中国石油新疆独山子石化分公司,新疆独山子 833600)

准确快速检测水中BOD方法的探讨

杨海燕 陈清玉 赵 林

(中国石油新疆独山子石化分公司,新疆独山子 833600)

针对经典的BOD250稀释接种法分析周期长,劳动强度大等问题,从基础理论和实验研究出发,综合分析了一些试验条件对测定结果影响,所研究的BODTrak法利用生化培养箱和微机处理系统,将培养温度定为37℃,时间定为34 h(1.4天),在密闭的培养瓶中,根据压差的变化和电化学分析数据可测出水样的BOD317.4值,此BOD317.4值与BOD250值非常接近,并且通过实践检验此方法可行,且简便快速。

生化需氧量 接种液 压差 电化学分析 培养温度 培养时间

生化需氧量[1](Biochemical Oxygen Damen,简称BOD)是指在特定条件下,通过水中需氧微生物的繁殖和呼吸作用,分解水中有机物质时所消耗或所需要溶解的氧量,可以间接衡量有机物对水质污染的程度。其值越高,说明水中有机污染物质越多,污染就越严重。它的测定是模拟天然水体的生物降解和好氧生化处理过程,是评价废水可生化处理的主要手段,也是水质评价的必测项目。通常以样品在20℃培养5天所消耗溶解氧的量表示,记为“BO”。BO的经典测定方法是稀释接种法,该方法被美国公共卫生协会标准委员会采用,成为国际上约定俗成的分析方法。国内颁布的水质分析方法GB7488-97也采用这种方法,但该法分析周期长,(5天出一次结果),劳动强度大,对分析者素质要求较高,稍有疏忽即前功尽弃,在开停工过程或生产波动较大时,很难满足生产需要。

BODTrak法是一种方便且可直接测定BOD的方法。因为BODTrak测量仪采用物理方法测定样品消耗的氧,所以不必使用复杂的化学分析法。BODTrak法优于稀释法有以下几个方面:样品准备时间短;测定时间短(无需滴定和稀释);实验结果直接读数并可随时监测。

BODTrak法测定原理:利用生化培养箱和微机处理系统,将培养温度设为37℃,时间定为34 h(1.4天),在密闭的培养瓶中,水样中的溶解氧被微生物消耗,微生物因呼吸作用产生与耗氧量相当的CO2,当CO2被吸收剂吸收后使密闭系统压力降低,根据压差的变化和电化学分析数据可测出水样的BO值,此 BO值与BO值非常接近,可达到快速测定的目的。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂材料[2-4]

实验仪器为BodTrak型BOD测定仪、SPX-250BZ型微电脑生化培养箱和酸度计。

试验方法中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水;BOD标准样品,BOD值为(198±12)mg/L;BOD营养缓冲液粉末包;二氧化碳吸收剂,氢氧化锂粉末包;活塞润滑剂,每管75 g;盐酸溶液,0.5 mol/L;氢氧化钠溶液,20 g/L;如实验室本身不含有足够的合适性微生物,应在1 L水中加入100 g花园土壤,混合并静止10 min,取10 mL上清液用水稀释至1L或采用污水处理厂出水,以获得接种水;将1包BOD营养缓冲液粉末包加入到水中并稀释至1 L,在20℃恒温下曝气1 h以上,使其不受污染以此获得稀释水;500 mL棕色带橡胶密封盖的样品瓶;3.8 cm磁力搅拌子;1 L量筒;小漏斗。

1.2 试验方法[5]

加热或冷却样品至实验温度(一般为37℃),准确量取一定体积的样品加入样品瓶中,在每个样品瓶中加入一个磁力搅拌子、一包营养缓冲液粉末。在每个样品瓶的密封口和密封盖的上部都涂上活塞润滑剂,用小漏斗向每一个密封盖内加入一包氢氧化锂粉末(应该避免氢氧化锂颗粒进入样品,如果发生氢氧化锂颗粒进入样品的情况,应倒掉样品并重新准备新样品),将样品瓶放置在测量仪的底盘,并将样品瓶与对应的管道相连(每一根管都标记上通道序号,通道序号设置显示在控制面板上),拧紧管帽。将仪器放入恒温培养箱中,温度控制在(37±1)℃。开启仪器,确认所有的搅拌子都在旋转后,按下每个样品瓶的通道序号,设置好实验时间(一般为34 h)和BOD的测定范围选项,开始进行实验。实验过程中或结束后,通过点击每个样品瓶相应的通道键,即可从仪器的显示屏查看BOD的测量结果。

2 结果与讨论[6]

2.1 样品的采集、保存和样品体积的选择

采集样品用干净的塑料或玻璃瓶,采样时用采集的水样清洗采样瓶,然后,采用具有代表性的水样500~1000 mL,盖严瓶盖。

采集的水样应尽快分析测定,如需放置,应储存在4℃冷藏箱中,但时间最长不得超过3天。

根据实验设定的BOD测定范围选项,选择合适的样品体积,详见表1。

表1 样品体积的选择

2.2 选定恒温培养温度缩短检测时间

工业废水BOD的测定是一种经验的生物试验方法。根据微生物学理论,温度升高,微生物活动增强,反应分子活化能提高,可加快反应速度,提高微生物含量,而增加微生物含量可更强烈地推动微生物耗氧速度的提高,经过试验验证,将培养温度设为37℃、时间定为34 h(BOD371.4)和培养温度为20℃、时间为5天(BOD205)的BOD的测定结果有很好的相关性和线性关系,可以达到高温快速测定BOD的目的。验证试验结果见表2。

表2 乙烯工业水装置水样的BOD

2.3 pH值的影响

因为降解有机物的微生物只能在pH值为6~8存活,因此当实验水样的pH值超出6~8时,BOD的实验结果将偏低。操作者可将pH值调整到中性,可用盐酸或氢氧化钠分别中和含碱或酸的水样至中性。

2.4 确定接种液和样品BOD的实际值

某些类型的BOD样品中不含有足量的细菌来氧化存在于样品中的有机物。许多工业排放的废水即为这种情况。一些生活污水处理厂排放出水因被氯化消毒,本身是无菌的,不能直接进行BOD实验。为检测这些废水,必须在样品瓶中添加含有丰富细菌的水进行接种。为检测样品中的BOD值,必须知道接种液中的BOD值,按照BOD设定程序对接种液和样品分别进行BOD测定。

在检测出接种液和样品的BOD值后,运用下面的公式确定样品BOD的实际值。

2.5 准确性检验

为检验测试结果的准确性和BodTrak测定仪运行的正确性,对标准的BOD试剂进行测量。

表3 进水泵房吸水池污水样BOD

由表3可知,在两种试验条件下,该仪器测试结果均在误差允许范围,符合检测要求。

2.6 做好清洁工作,确保实验结果的准确性

倒空样品瓶,用热水清洗几次,使用刷子和热肥皂水清洗搅拌子、密封盖、样品瓶,因残留物将产生一定的BOD值,因此必须用自来水反复冲洗以清洗掉所有的洗涤剂,最后用蒸馏水充分清洗并干燥,以保证实验结果的准确性。

3 结论

验证实验结果和准确性检验结果表明,两种方法测出的BOD值非常接近,说明在不影响测定结果准确性的前提下,提高温度可以达到加快生化反应速率和大大缩短实验时间的目的。BODTrak法是一种方便且可直接测定 BOD的方法,因为BODTrak测量仪采用物理方法测定实验样品消耗的氧,所以不必使用复杂的化学分析法,省时省力,从而在确保检测结果准确性的基础上,达到快速测定BOD值的目的。

[1]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编[M].北京:中国标准出版社,2001:6,119.

[2]GB/T 601-2002《化学分析标准滴定溶液的制备》[S].

[3]GB/T 603-2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》[S].

[4]GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》.

[5]国家环保局和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,1997:408.

[6]金熙.工业水处理技术及常用数据[M].北京:化学工业出版社 ,2001:345.

Study on Methods for Accurate Rapid Testing of BOD in Water

Yang Haiyan,Chen Qingyu,Zhao Lin
PetroChina Dushanzi Petrochemical Company(Dushanzi,Xinjiang 833600)

To find a solution to the required long time and intensive work activity of classic BOD250dilution and seeding method,the new BODTrak method,i.e.bio - incubator and computer system was studied on the theoretical and laboratory test basis as well as the analysis of impact of testing conditions on the measurement results.In BODTrak method,the water is kept in the incubator bottle at 37 ℃ temperature for 34 hours(1.4 days).The BOD317.4value is measured with electro - chemical technique based upon differential pressure variations.The BOD317.4value is very close to BOD250value.This method is verified by application and proves to be easy and rapid in operation.

BOD,seeding solution,differential pressure,electro-chemical test,incubation temperature,incubation time

X991.2

A

1007-015X(2011)04-0009-03

2011-01- 08;

2011-07-15。

杨海燕(1968-),女,高级工程师,1993年毕业于新疆师范大学化学系,现在该公司研究院从事防腐及水处理研究工作。E-mail:yjy_yhy@petrochina.com.cn

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