浅析水中的总铬测定

韦美栋

（云南地质工程勘察设计研究院红河分院实验室，云南 红河 66140）

地下水、饮用水中所含的铬含量极微，我实原采用《地质实验实》地下水标准检验方法中介绍的以亚硝酸钠还原过量高锰酸钾，以氢氧化钠和硫酸中和，二苯碳酰二肼水溶液显色比色法测定总铬含量。均有其缺点，叠氮钠、亚硝酸钠在煮沸的酸性溶液中对六价铬具有还原作用，使还原过程不易控制而影响总铬的测定，且中和酸度过程产生黄色干扰，操作手续冗长。而本法改用浓盐酸还原过量高锰酸钾，不调酸度，直接用0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液显色比色测定水中总铬。实验证明本方法具有反应迅速、显色稳定、操作简便、结果准确的特点，在生产中应用具有良好效果。

1 仪器及工作条件、试剂及器皿

1.1 仪器：VIS-723型分光光度计

1.2 工作条件：测量波长为540nm,1cm比色杯，空白溶液作参比。

1.3 试剂：25%硫酸溶液；3%高锰酸钾溶液；浓盐酸；0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液；1ug/ml铬标准溶液。

1.4 器皿：100ml烧杯，50ml比色管，控温电热板或电炉。

2 分析手续

取50ml水样于100ml烧杯中，加25%硫酸2ml，滴加3%高锰酸钾使溶液呈紫色，在控温电热板上微沸10～15分钟（若紫色消失，再滴加3%高锰酸钾，此时溶液约为25ml），趁微沸时滴加浓盐酸溶液使高锰酸钾紫色褪去，取下冷却，将溶液移入50ml比色管中，加入0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液2.5ml，蒸馏水稀释至50ml刻度、摇匀，15分钟后在分光光计上，波长540nm处，1cm比色杯，空白溶液作参比，比色测定吸光度，绘制标准曲线，计算总铬含量。标准系列：取100ml烧杯一组，分别加入铬标准 0.0，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0ug，加蒸馏水至 50ml，加 25%硫酸2ml，以下同样品测定。

3 实验部分

3.1 还原剂的选用

通过对过量高锰酸钾的还原过程分别滴加不同还原剂：浓盐酸，0.5%叠氮钠，2%亚硝酸钠，2%氯化亚锡，5%尿素。对总铬进行多次显色测定，发现用浓盐酸作还原剂，在硫酸--盐酸混合介质下，六价铬不被还原，反应迅速，显色稳定，操作简便、结果准确，重现性好，并且浓盐酸的用量从1ml到3ml时不影响测试结果。

3.2 显色稳定性试验

用（2）的分析手续对总铬标准系列进行5次测定，显色剂二苯碳酰二肼加入量相同，均为2.5ml，但显色剂浓度从0.2%改变到0.5%时，测出的吸光度数值相差极微，显色时间在3小时内稳定。

3.3 标准铬的回收率实验

此试验采用（2）的分析手续对1ug铬标准进行回收，以含总铬0.5ug/50ml的水样为参照进行回收率实验，实验结果为：

3.3.1 对所选水样进行15次测定，平均含铬量为0.499ug，标准偏差为：0.036。

3.3.2 在所选水样中加入1ug铬标准进行15次回收测定，1ug铬标准回收平均值为1.009ug，回收率为100.9%，标准偏差为：0.044。

3.4 标准系列曲线相关稳定性

按（2）分析手续进行的10次总铬标准系列测试，标准系列曲线相关系数平均值为0.9970，10次中最低相关值为0.9932，最高相关值为0.9998。

4 方法检出限

本法最低检测量为0.2ug铬，若取50ml水样测定，最低检测浓度为0.004mg/L。符合地下水测试的检出限要求。另外，肉眼已经很容易鉴别，亦可进行目视比色。

[1]GB/T5750-1985生活饮用水标准检验法

[2]GB/T8538-1995饮用天然矿泉水检验方法

[3]GB/T7466-1987总铬的测定（尿素--亚硝酸钠/叠氮钠）

[4]GB/T5750.1-5750.13-2006生活饮用水标准检验方法