柴黄颗粒的红外指纹图谱研究

杨莉丽,秦旭华,罗永静,吝 伟,王 静

(河北师范大学化学与材料科学学院,河北石家庄 050016)

柴黄颗粒的红外指纹图谱研究

杨莉丽,秦旭华,罗永静,吝 伟,王 静

(河北师范大学化学与材料科学学院,河北石家庄 050016)

分别采用相似度、聚类分析法和基于主成分分析的投影判别法对柴黄颗粒红外图谱的一致性进行了考察,结果显示30个柴黄颗粒样本的红外图谱一致性良好,采用平均值法建立了柴黄颗粒的红外指纹图谱。关键词:柴黄颗粒;相似度;聚类分析法;基于主成分分析的投影判别法;红外指纹图谱

柴黄颗粒(小儿)的主要成分为柴胡、黄芩提取物,是儿童感冒退烧第一品牌的中成药,具有清热解毒的功效,能有效的治疗上呼吸道感染,感冒发热。相关文献[1-4]主要采用高效液相色谱法对柴黄颗粒中的黄芩苷的含量进行了测定;红外光谱技术具有操作简便,对样品无特殊要求,重现性好的特点,能够提供丰富的官能团信息,已成为中药鉴别分析的必要手段。本文采用红外光谱技术对同一生产厂家的3个生产批号的30个柴黄颗粒样本的红外光谱进行了测定,利用相似度和化学计量学手段[5,6]对其红外图谱的一致性进行了考察,建立了柴黄颗粒的红外指纹图谱。

1 仪器与材料

FTIR-8900傅里叶变换红外光谱仪(日本岛津),中红外D TGS检测器,测定时实时扣除空气中的H2O和CO2的干扰;采用Omnic 8.0软件对红外图谱进行平滑处理和基线校正。

溴化钾(优级纯),研细烘干,置于干燥器中保存备用;柴黄颗粒(四川百利药业有限责任公司,产品批号61107、81101、80203)粉碎后过筛,将样品与 KBr粉末按一定比例混匀,称取适量混合样品压片,每个样本平行测定3次得到该样本的红外图谱。

2 结果与讨论

2.1 利用相似度考察同批号柴黄颗粒红外图谱的一致性

从同批号的10个柴黄颗粒样本的红外图谱中选定一张图谱,以其为标准,其他样本的红外图谱与其比较求相似度,考察同批号柴黄颗粒红外图谱的相似程度。两红外图谱相似度数值越接近,说明两图谱越相似。由表1可以得知,同厂家同批号10个样本的红外图谱的相似度均在0.99以上,说明同批号的10个样本红外图谱的相似程度较高,红外图谱一致性良好。

表1 同批号柴黄颗粒样本红外图谱的相似度

2.2 利用相似度考察不同批号柴黄颗粒红外图谱的一致性

分别将3个批号的各10个样本的红外图谱求平均图谱,得到3个不同批号样本的平均图谱,则3个批号样本的红外图谱的相似度数值分别为0.9682、0.9820、1.0000,说明不同批号的柴黄颗粒红外图谱相似程度较高,一致性良好。

2.3 采用聚类分析法检验柴黄颗粒红外图谱一致性

对30个柴黄颗粒样本的红外图谱进行聚类分析,结果如图1所示。由聚类分析结果可知:

(1)1-10号样本红外图谱在相关系数0.997聚为一类,此10个样本是批号为61107的柴黄颗粒;11-20号样本红外图谱在相关系数1.000聚为一类,此10个样本是批号为080203的柴黄颗粒;21-30号样本红外图谱在相关系数1.000聚为一类,此 10个样本是批号为 81101的柴黄颗粒;

(2)1-20号样本的红外图谱在相关系数0.995聚为一类;

(3)30个柴黄颗粒样本红外图谱在相关系数0.957聚为一类。

聚类分析结果表明,同批号样本红外图谱之间的相似程度较高;同批号样本红外图谱之间的相似程度大于不同批号样本红外图谱之间的相似程度;所有柴黄颗粒样本红外图谱的相似程度较高,红外指纹图谱一致性良好。

图1 30个柴黄颗粒样本红外图谱的聚类分析结果

2.4 采用基于主成分分析的投影判别法检验柴黄颗粒红外图谱一致性

图2为各主成分的方差贡献率,前3个主成分的积累贡献率是98.11%。根据主成分得分绘制柴黄颗粒的主成分得分图如图3所示,由图中结果可以看出,30个柴黄颗粒样本红外图谱相似程度较高。

图2 各主成分方差贡献率图

图3 30个柴黄颗粒样本红外图谱的主成分投影

2.5 柴黄颗粒红外指纹图谱的建立

根据相似度和模式识别方法对柴黄颗粒红外图谱的检验结果可知,30个柴黄颗粒样本的红外图谱具有良好的一致性,利用平均值法建立了柴黄颗粒的红外指纹图谱,如图4所示。

图4 柴黄颗粒的红外指纹图谱

3 结论

(1)采用相似度对柴黄颗粒的红外图谱进行了考察,结果表明同批号和不同批号的柴黄颗粒的红外图谱相似程度较高,一致性良好。

(2)采用聚类分析法和基于主成分分析的投影判别法对柴黄颗粒的红外图谱进行检验,结果表明同批号和不同批号柴黄颗粒的红外图谱相似程度较高。

(3)采用平均值法建立了柴黄颗粒的红外指纹图谱,可用于中成药的定性鉴别。

[1] 伍少冰.高效液相色谱法测定柴黄颗粒中黄芩苷的含量[J].江西中医学院学报,2002,14(3):28.

[2] 刘文俊,李卓.高效液相色谱法测定柴黄颗粒中黄芩苷含量[J].首都医药,2008,3:51-52.

[3] 黄妙婵.高效液相色谱法测定柴黄颗粒中黄芩苷的含量[J].今日药学,2009,19(6):43-45.

[4] 申去非,刘晓晖,朱铁梁等.RP-HPLC法测定柴黄颗粒中黄芩苷含量[J].中医药信息,2009,26(3):29-31.

[5] 张良圣,倪永年.t检验法用于评价中药色谱指纹图谱的相似度[J].分析科学学报,2007.23(5):511-513.

[6] 倪永年.化学计量学在分析化学中的应用[M].北京:科学出版社,2004.

Study on the infrared fingerprin t of chaihuang granule

YANGLi-li,QIN Xun-hua,LUO Yong-jing,LINWei,WANG Jing

(College of Chem istry and M aterials Science,Hebei Normal University,Shijiazhuang Hebei050016,China)

The consistency of the infrared spectrogram sof Chaihuang Granuleswas investigated by similarity degree,cluster analysisand projection discriminatant based on p rincipal component analysis.The results show ed that the infrared spectrogram s of 30 Chaihuang Granule samp les w ere in good agreement.The infrared fingerp rint of Chaihuang Granule was established by mean valve method.

Chaihuang Granule;Sim ilarity degree;Cluster analysis;Projection discriminatant based on p rincipal component analysis;Infrared fingerp rint

O657

:A

1001-9383(2010)04-0051-03

2010-10-21

杨莉丽(1968-),女,河北保定人,博士,教授,主要从事药物分析研究.