4英寸<100>区熔硅单晶生长研究

庞炳远 闫萍 索开南 张殿朝 （中国电子科技集团公司第四十六研究所 天津300220）

4英寸<100>区熔硅单晶生长研究

庞炳远 闫萍 索开南 张殿朝 （中国电子科技集团公司第四十六研究所 天津300220）

在原有3英寸<100>区熔硅单晶生长工艺的基础上，通过适当的调整热场和生长参数，成功地在德国CFG4/1400P型区熔单晶炉上生长出了4英寸<100>晶向的区熔硅单晶，满足了对大直径<100>区熔硅单晶生长的需求。所生长的<100>晶向的硅单晶具有机械强度高、径向电阻率均匀性好的特点。

4英寸<100> 区熔 硅单晶

0 引言

由于电力电子产业的蓬勃发展，各类新型电力电子器件对大直径区熔硅单晶有着旺盛的需求。目前，用区熔硅单晶制作的各类电力电子器件正在向高电压、大功率方向发展，这就对硅单晶的质量提出了越来越高的要求，除了要求硅单晶具有纯度高及电阻率径向均匀性好等特点外，更要求其具有较高机械强度。

<100>晶向硅单晶具有较高的机械强度，可提高所制备器件的性能，并减少器件制备工艺中的碎片损失。随着单晶直径的增大，<100>晶向的区熔硅单晶的生长难度有所加大，我们有必要对生长4英寸<100>晶向的区熔硅单晶进行研究。同时，大直径区熔硅单晶的生长对提高生产效率、降低成本有着重要的作用。

1 实验方法及设备

1.1 原材料的准备

多晶来源为美国Asimi高纯硅棒，直径为95 mm左右，基硼电阻率≥9 000 Ω·cm，基磷电阻率≥1 000 Ω·cm。在多晶硅使用前对硅棒进行表面打磨，并在硅棒一端磨锥和在另一端刻槽，之后对多晶硅表面进行酸处理备用。

1.2 单晶生长设备及生长条件

区熔硅单晶生长的实验设备为德国CGS公司生产的CFG4/1400P型区熔单晶炉，此设备最大可生长直径6英寸的区熔硅单晶。加热线圈采用特殊设计的大尺寸单匝平板线圈（如图1所示），线圈采用同心结构，内径为28 mm，外径为150 mm，线圈上方采用两级台阶式结构，线圈下方设计斜度为7°的斜面。单晶生长所用的籽晶为<100>晶向无偏角籽晶，大小为5 mm×5 mm×65 mm，在装炉时籽晶要严格校正。单晶生长时炉体内充入1.8 Bar的高纯氩气作为保护气氛，氩气流量设定为17 L/min，在氩气中充入比例为0.5%的高纯氮气。同时，当籽晶熔接多晶时，在氩气中掺杂一定流量的高纯磷烷，并随着单晶的等径生长逐渐减少磷烷的流量，使区熔硅单晶进行气相掺杂生长。在单晶生长的引晶－放肩－收肩－等径过程中采用变速生长的方式，生长过程中下轴转速设定为（4～6）rpm，单晶等径生长速度设定为（3.2～3.4）mm/min。

图1 区熔生长用单匝平板线圈

2 结果及讨论

为了生长4英寸的<100>晶向的区熔硅单晶，满足晶体直径加大对熔区表面形状的稳定性要求，我们必须调整单晶生长的工艺参数。通过对<100>晶向硅单晶生长特点的研究，在原有3英寸<100>晶向区熔硅单晶生长的基础上，适当放大线圈的尺寸，并根据熔区界面的情况适当调整工艺参数，最终可生长出直径4英寸的<100>晶向的区熔硅单晶。硅单晶经检测无位错和漩涡缺陷，其轴向电阻率不均匀性不大于20%，径向电阻率不均匀性不大于15%。

随着所生长硅单晶直径的增大，液态熔硅也会增加，对于区熔生长工艺，单晶生长的熔区稳定性相当重要。熔硅表面各点有受力平衡方程：

其中，F张为表面张力，F磁为电磁托浮力，F离为旋转离心力，F静为液柱静压力，F附为附加力。随着单晶直径的加大，液柱静压力和旋转离心力有增加的趋势，为了增加熔区的稳定性，我们降低了旋转速度以减少离心力这个不稳定力。对于大直径硅单晶生长来说，由于单晶中心散热比较困难，生长界面处的温度梯度有所减小，这就会影响到单晶的生长速度，所以4英寸的单晶生长速度比3英寸的单晶生长速度要慢。因此，4英寸<100>晶向的区熔硅单晶最终选取了（4～6）rpm的旋转速度和（3.2～3.4）mm/min的生长速度。

为了满足大直径单晶生长的需要，线圈的加热功率会大幅的增大，避免加热线圈的短路打火，应将炉中氩气氛压强升至1.8 Bar。由于区熔硅单晶的氧含量比直拉硅单晶的氧含量低2～3个数量级，不会产生由氧形成的沉积物，致使其机械强度不如直拉单晶硅，因此，在区熔硅单晶生长中掺入0.5%的氮以提高其强度。区熔生长技术无法控制熔体对流和晶熔边界层厚度，因而其电阻率的波动比直拉硅单晶大，这种高电阻率不均匀性限制了大功率整流器和晶闸管的反向击穿电压。利用气相掺杂掺入磷烷的方法可获得掺杂浓度相对均匀的区熔硅单晶。气相掺杂时，掺入杂质会在硅中沿轴向向尾部分凝，杂质分布与晶体的生长速度、晶转速度、杂质的分凝系数、杂质的初始浓度杂质及进入炉膛后的流动状态等因素有关。如果单晶生长过程中掺杂剂量保持不变，单晶的电阻率分布会形成头部高并向尾部逐渐降低的趋势。因此掺杂时根据实验得出的分布曲线，随着单晶的生长磷烷的掺入量应不断递减，保证单晶的轴向电阻率有较好的均匀性和一致性。为了控制气相掺杂后单晶的径向电阻率的均匀性，在单晶进入等径生长阶段后，调整下轴单一方向旋转为正反双向旋转，转换周期设定为15 s。

随着单晶直径的加大，相比3英寸的<100>晶向的区熔硅单晶生长，加热线圈的尺寸要加大设计，以增强线圈外径边沿部分的热场强度，避免回熔现象的产生。<100>晶向的硅单晶具有四度对称性，在其生长表面会出现4个对称的（111）面平棱，晶体生长时必须保证其4个生长方向的一致性，因此所用的加热线圈要有较好的对称性，并在装炉时严格对齐。相比<111>晶向的单晶生长，<100>单晶在（111）面上的热应力分量要大一些，它抗位错产生的能力更差，更容易产生滑移，这就对<100>晶向的单晶生长提出了更高的操作要求。在<100>单晶生长的引晶——放肩——收肩——等径过程中要平滑地调整功率和速度变化，以减少热冲击，提高成晶率。在单晶生长的收肩阶段，因单晶直径变化较大，为避免热冲击带来的影响，采用收肩前高功率细熔区的处理方法，并在收肩时缓慢降低功率增加的幅度，使熔区适当变粗。因<100>单晶生长出来的四条棱是对称的，不会出现<111>单晶甩大包的现象，它的收肩后功率也要比<111>单晶低一些，这种平滑过渡的操作可提高单晶生长的稳定性。

大直径区熔硅单晶生长采用“针眼技术”的大尺寸平板加热线圈，其操作方法比直拉硅单晶要困难很多，其克服的主要问题是熔区的稳定性问题。随着硅单晶直径的加大，熔区不稳定因素增加，机械震动和电磁抖动都会给晶体生长带来不利的影响。<100>晶向相比<111>晶向的单晶抗热冲击能力差也给<100>单晶的生长带来了一定困难，给操作人员提出了巨大的挑战。只有在生产过程中不断地积累经验，熟练掌握操作技术，才能达到稳定的生产水平。

3 结语

通过分析<100>晶向硅单晶的生长机制，利用气相掺杂技术，适当地调整热场和生长参数，成功生长出4英寸<100>晶向的区熔硅单晶。硅单晶无位错和漩涡缺陷，其轴向和径向电阻率不均匀性控制良好。在4英寸<100>晶向的区熔硅单晶生长工艺中，由于<100>晶向的硅单晶抗热冲击能力差，在单晶引晶——放肩——收肩——等径过程中要平滑过渡，适当地降低单晶生长速度和单晶旋转速度。■

[1]杨树人，王宗昌，王兢.半导体材料[M].北京：科学出版社，2004：98-101.

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2010-11-05