乙醇法提取花生饼中花生衣红色素工艺的研究

闵嗣璠 熊建华 罗秋水 周志娥 吴海龙 陈 成 杨 勇

(江西农业大学食品科学与工程学院 南昌 330045)

乙醇法提取花生饼中花生衣红色素工艺的研究

闵嗣璠 熊建华 罗秋水 周志娥 吴海龙 陈 成 杨 勇

(江西农业大学食品科学与工程学院 南昌 330045)

旨在探讨乙醇法提取花生饼中花生衣红色素的工艺。以红米红色素标准品浓度为参比计算出的得率为指标，在选取乙醇体积分数、提取温度、提取时间和料液比4个因素进行单因素试验的基础上，再进行正交试验，试验结果经极差分析和方差分析。结果表明:乙醇体积分数、提取温度、提取时间和料液比4个因素对花生饼中花生衣红色素影响差异显著;各因素对花生饼中花生衣红色素提取得率影响的规律为:提取时间＞料液比＞提取温度＞乙醇体积分数(C＞B＞A＞D);乙醇法提取花生饼中花生衣红色素的最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数为40%，提取温度为80℃，提取时间为4 h，料液比为1∶7，此时花生衣红色素得率最大。

花生饼 花生衣 红色素 提取得率

人工合成色素大多数以煤焦油为主原料生产出来，不安全且无营养价值，一些国家已开始禁止使用［1］。从可食性植物中提取出来的天然色素，安全性高，色泽自然，多数兼有营养保健和着色的双重作用，因而倍受人们的喜爱。

花生是世界上主要的油料资源之一，在世界植物油料资源中占第四位，约占世界油料产量的14%。我国花生资源丰富，花生种植面积仅次于油菜，总产量居国内油料作物的首位，约占油料总产的50%［2］。在我国花生除直接食用外，主要用作油料，近年来，50%以上的花生油通过压榨法生产［3］，而对榨油后的花生饼一般直接作为饲料，未得到充分利用［4－6］。目前国内对花生饼中的蛋白质、多糖等物质的提取研究比较多［3，7－8］，花生红衣皮即花生种皮，膜质，有淡红、紫红、褐红等色，其主要化学成分为:水分6%～9%，蛋白质11%～18%，脂肪12%，粗纤维 37% ～42%，碳水化合物 12% ～28%，灰分8% ～12%［9］。曹凯光等［9］和张红梅等［10］分别对红棕色花生红衣皮的红色素提取工艺进行了研究。

试验以花生饼为原料，对其中花生衣红色素提取工艺进行研究，为综合利用花生饼，提高其附加值提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

花生饼(紫红色花生衣):江西省樟树市清泉村;红米红色素:中国上海化学试剂公司。

UV－752紫外可见分光光度计:上海佑科仪器仪表有限公司;XA－1固体样品粉碎机:江苏金坛市亿通电子有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 标准曲线的制作

准确称取经60℃干燥至恒重的红米红色素标准品100 mg，用95%乙醇溶液溶解，定容至100 mL。分别吸取该溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0 mL定容至100 mL。用分光光度计在280 nm下测量其吸光度［10］，作出标准曲线，根据不同浓度下吸光度值经最小二乘法作线性回归，得回归方程。

1.2.2 提取方法

将60℃烘干至恒重的花生饼粉末5.000 g置于回流烧瓶中，加入一定量的乙醇溶液，回流浸提。在一定的温度下提取一定时间后，转移到100 mL容量瓶中，定容，过滤;取滤液在3 000 rad/s下离心10 min;取上清液2 mL定容至100 mL，测量其吸光度(无论单因素试验，还是正交试验提取级数均为一级)。

1.2.3 单因素试验

1.2.3.1 乙醇浓度对花生衣红色素得率的影响

在提取温度为80℃，提取时间为2 h，料液比为1∶14条件下，分别采用体积分数分别为20%、40%、60%、80%、100%的乙醇溶液进行提取，研究不同的乙醇体积分数对花生饼中花生衣红色素提取得率的影响。

1.2.3.2 提取温度对花生衣红色素得率的影响

在选定的乙醇体积分数下以料液比为1∶14，提取时间为2 h条件下，分别采用35、50、65、80、95℃进行提取试验，研究不同温度对花生饼中花生衣红色素提取得率的影响。

1.2.3.3 提取时间对花生衣红色素得率的影响

在选定的乙醇体积分数和温度条件下，以料液比为1∶14，分别采用1、2、3、4、5 h进行提取试验，研究不同提取时间对花生饼中花生衣红色素提取得率的影响。

1.2.3.4 料液比对花生衣红色素得率的影响

在选定的乙醇体积分数、温度和提取时间条件下，分别采用料液比为1∶7、1∶14、1∶21、1∶28、1∶35进行提取试验，研究不同料液比对花生饼中花生衣红色素提取得率的影响。

1.2.4 正交试验

根据单因素试验结果，针对乙醇体积分数、提取温度、提取时间和料液比采用进行正交试验，正交试验设计的各因素水平见表1。

表1 L9(34)正交试验因素水平表

1.2.5 花生饼中花生衣红色素的计算

根据用分光光度计在280 nm下测量吸光度、回归方程、样品质量、稀释倍数以下公式计算花生饼中花生衣红色素得率:

式中:A为样品吸光度;M为花生饼粉末样品质量/g。

1.2.6 数据处理

单因素试验结果数据采用 Microsoft office Excel2003软件进行处理，正交试验结果采用DPS软件进行极差分析，采用SAS软件进行方差分析。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的制作

红米红色素标准曲线见图1。红色素质量浓度与280 nm的吸光度的回归方程为y=10.964x+ 0.012 9，其中R2=0.998 5，线性关系良好。

图1 红米红色素标准曲线

2.2 单因素试验结果

2.2.1 乙醇体积分数对花生衣红色素得率的影响

由图2可以看出，乙醇体积分数为20%～60%的3个处理随温度提高花生衣红色素得率变化幅度较大，60%的处理得率最大;高于60%的3个处理得率变化幅度不大。方差分析和多重比较结果表明，乙醇体积分数为60%、80%、100%的3个处理间的差异达不到统计意义的显著水平，60%分别与40%、20%2个处理的得率差异达显著和极显著水平。可见，溶液中乙醇的存在能提高该色素的溶出率，过高的乙醇含量并不能增加其溶出率。据此选择40%、60%、80%作为正交试验的3个水平。

图2 乙醇体积分数对花生衣红色素得率的影响

2.2.2 提取温度对花生衣红色素得率的影响

由图3可以看出，不同提取温度条件下花生衣红色素提取得率呈波浪线型变化趋势。方差分析和多重比较结果表明，提取温度为80℃的处理花生衣红色素得率最大，分别和35、50、65、95℃4个处理的差异达显著水平;。而提取温度为35℃、50℃、65℃3个处理间的花生衣红色素得率差异达不到统计意义的显著水平。可见，适当提高温度能提高花生衣红色素在醇溶液中的溶解性，温度过高该色素得率下降可能与该色素的热稳定性有关。因此选择65、80、95℃作为正交试验的3个水平。

图3 提取温度对花生衣红色素得率的影响

2.2.3 提取时间对花生衣红色素得率的影响

由图4可以看出，提取处理时间为1～4 h的4个处理随热处理时间延长花生衣红色素得率增大，提取时间为4 h的处理提取得率最大;此后再延长的处理(5 h)花生衣红色素得率反而减小。方差分析和多重比较结果表明，提取时间为4 h的处理与3 h的处理间，花生衣红色素得率差异达统计意义的显著水平;分别和2 h、1 h两处理间的差异达极显著水平。而和5 h的处理的差异达不到统计意义的显著差异。可见，在一定时间范围内，提取时间延长该色素的溶解率增大使得率提高，当该色素基本溶解再增长提取时间无疑不能提高其得率。处理时间为5 h的处理该色素得率反而下降，这可能也与其稳定性有关。故选择3、4、5 h 3个热处理时间作为正交试验的3个水平。

图4 提取时间对花生衣红色素得率的影响

2.2.4 料液比对花生衣红色素得率的影响

由图5可以看出，1∶14为最佳提取料液比;料液比由1∶7增大到1∶14，花生衣红色素得率大幅度增大;料液比1∶14～1∶35的4个处理随料液比增大得率一直减小。方差分析和多重比较结果表明，料液比为1∶14的处理分别和1∶21、1∶28、1∶35 3个处理间的得率差异达不到统计意义上的显著水平，而该处理和1∶7的处理间的差异达显著水平。故选择料液比为1∶7、1∶14、1∶21 3个水平作正交试验。

图5 料液比对花生衣红色素得率的影响

2.3 正交试验结果

正交试验及极差分析结果见表2，试验结果的方差分析结果见表3。由表2试验结果的极差分析可知:各因素对花生饼中花生衣红色素提取得率影响的规律为:提取时间＞料液比＞提取温度＞乙醇体积分数(C＞B＞A＞D)。

表2 L9(34)正交试验结果及极差分析表

由表3方差分析结果可见:在4个参试因子中，料液比和浓度对提取得率有显著影响，相应的P值小于0.05;虽然试验温度与提取时间对得率的有一定程度的影响，但没有达到统计意义上的显著水平。

表3 L9(34)正交试验方差分析表

综合正交试验分析结果，其最佳提取工艺条件为:A2B1C2D1。验证试验表明该条件花生衣红色素提取得率平均数超过 A2B1C2D3组合条件的(2.216%)。虽然方差分析该正交试验试验各因素间互作不显著，但此正交试验结果与单因素试验得出的最佳提取条件结果(提取温度为80℃，料液比为1∶14，乙醇浓度为60%，提取时间4 h)的不一致，原因可能是试验的4个因素间存在一定的互作作用。

3 结论

3.1 各因素对花生饼中花生衣红色素提取得率影响的规律为:提取时间＞料液比＞提取温度＞乙醇体积分数(C＞B＞A＞D)。

3.2 在4个参试因子中，料液比和浓度对提取得率有显著影响，相应的P值小于0.05;虽然试验温度与提取时间对得率的有一定程度的影响，但没有达到统计意义上的显著水平。

3.3 综合正交试验结果，A2B1C2D1为乙醇法提取花生饼中花生衣红色素的最佳工艺条件，即:提取温度为80℃，料液比为1∶7，提取时间为4 h，乙醇体积分数为40%，提取的花生衣红色素的率最大。

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［4］刘大川.花生蛋白及其产品的功能性［J］.粮食与油脂，1992(1):7－11

［5］周雪松，赵谋明.我国花生食品产业现状与发展趋势［J］.食品与发酵工业，2004，30(6):84－89

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Ethanol Extracting Technology of Red Pigment from Peanut Meal

Min Sifan Xiong Jianhua Luo Qiushui Zhou Zhi'e Wu Hailong Chen Cheng Yang Yong
(College of Food Science and Engineering of Jiangxi Agricultural University，Nangchang 330045)

This study focuses on the ethanol extracting technology of red pigment in peanut seed coat from peanut meal.Using the concentration reference of red pigment of red rice and calculating red pigment yield as response in experiment design，single factor experiments including ethanol concentration，solution temperature，extraction duration and solid/liquid ratio，were carried out to correct necessary information for an orthogonal experiment design.Results:The influences of the four factors to pigment yield rank as extraction duration＞solid/liquid ratio＞solution temperature＞ethanol concentration.The optimal extraction conditions are ethanol concentration 40%，solution temperature 80℃，extraction duration 4 h，and solid/liquid ratio 1∶7.

peanut meal，peanut seed coat，red pigment(haematochrome)，extraction yield

TS209 文献标识码:A 文章编号:1003－0174(2010)11－0102－04

2009－10－26

闵嗣璠，女，1955年出生，副教授，硕士，食品科学与工程

熊建华，女，1969年出生，副教授，博士，食品科学与工程