陶瓷、玻璃食品包装中有害金属元素的检测和迁移研究进展

林勤保，陈 月，宋 欢，吴海军

(1.山西大学应用化学研究所，山西 太原 030006；2.山西出入境检验检疫局技术中心，山西 太原 030024)

陶瓷、玻璃食品包装中有害金属元素的检测和迁移研究进展

林勤保1，陈 月1，宋 欢2，吴海军2

(1.山西大学应用化学研究所，山西 太原 030006；2.山西出入境检验检疫局技术中心，山西 太原 030024)

陶瓷和玻璃食品包装中的化学物质迁移到食品中危害消费者的健康，为此国内外建立了相关的法规来确保陶瓷和玻璃包装使用的安全性。本文对陶瓷和玻璃食品包装中的有害金属元素、欧盟和我国相关法规中的限量标准、与陶瓷接触的食品样品的消解方法、陶瓷和玻璃食品包装中有害金属元素的检测方法和迁移研究予以综述。

陶瓷；玻璃；食品包装；检测；迁移

Abstract：As harmful chemicals which can migrate from ceramic and glass packaging materials into foods threaten the health of consumers, relevant regulations have been established throughout the world to guarantee the safety of these packaging materials. This article summarizes residual contaminants in ceramic and glass packaging materials for foods, relevant regulations of EU and our country, food sample preparation methods and detection technologies of residual contaminants and migration.

Key words：ceramics；glass；food packaging；detection；migration

随着人们对环保的重视，绿色包装越来越受到人们的欢迎，而陶瓷和玻璃包装因其可回收性、天然性和传统性，在食品包装工业中占据着重要的地位。但是在陶瓷和玻璃材料包装的制作过程中，会添加一些化学物质如金属氧化物，这些化学物质可能会迁移到被包装食品中，从而间接的危害消费者的健康。为此，早在1971年，美国FDA就对陶瓷溶出铅进行了限量规定[1]，之后国内外相继研究了陶瓷和玻璃包装中化学物质的来源、检测和迁移，并建立了各种检测和迁移方法。本文着重从陶瓷和玻璃中潜在的污染物、欧盟和我国安全法规中的限量标准、和陶瓷接触的食品样品前处理、陶瓷和玻璃食品包装中化学物含量检测方法和迁移研究这5个方面进行综述，为我国陶瓷和玻璃食品包装的研究提供借鉴。

1 陶瓷和玻璃包装中化学物质的来源

1.1 陶瓷包装容器中有害物质的来源

陶瓷是以黏土为主要原料经过粉碎混炼、成型和煅烧制得以硅酸盐为主体的制品，因此陶瓷包装容器中潜在的有害物质主要就是金属物质。陶瓷包装制品在制作中必不可少的需要上釉过程，而所使用的釉中加入各种金属氧化物如过渡金属钒、铬、锰、铁、钴、镍和铜等的氧化物作为釉的颜料，这些常用颜料使得釉呈现出令人喜爱的颜色[2]；向釉中加入铅，可以使陶瓷釉表面呈现均匀、光滑、有光泽的表面，但是只有在足够高的温度和时间下，加入的铅才能确保其是安全的[1]。Tunstall等[3]的研究也表明，用2%的柠檬酸和陶瓷包装接触1min后，其中在更高温度下烧制的陶瓷制品所溶出铅的量比用木材烧制的要高出600多倍。而且在上釉的过程中加入助溶剂氧化铅可以使得釉的中的SiO2熔点降低到500℃，因此，在陶瓷表面会有铅和氧化铅残留。以上的这些金属氧化物在食品尤其是酸性介质的食品如醋、果汁等接触的过程中，就会造成这些金属物质的溶出，从而危害消费者的健康。

表1 欧盟公布的与食品接触的陶瓷和玻璃制品溶出的铅、镉限量Table 1 EU published quantity limits of lead and cadmium transferred from ceramic and glass articles intended to contact with foodstuffs published

1.2 玻璃包装容器中有害物质的来源

玻璃是石英砂、纯碱、石灰石、长石等原料熔融而成的硅酸盐制品，本身就含有许多金属氧化物。在玻璃的制作过程中会加入澄清剂、脱色剂等，这些物质中就有金属氧化物如三氧化二砷等[4]；而且玻璃本身的硅酸盐成分中还含有金属氧化物，如氧化铅等，在和食品特别是碱性食品接触的时候，碱会破坏玻璃的网状结构[5]，使得其中的氧化物外露。另外，由于玻璃的高透明性对食品中光敏性的内容物是不利的，因此向玻璃中加入各种着色剂是必要的，而这些着色剂一般都是金属的氧化物，玻璃包装在和食品接触的过程中，不可避免的就会造成金属物质的溶出，从而可能影响消费者的健康。

1.3 陶瓷和玻璃包装中有害物质的危害[6]

日用陶瓷、玻璃包装中主要的有害物质就是金属元素，以铅、镉为例，长期使用陶瓷和玻璃包装容器，会造成金属元素的持续溶出，造成慢性中毒。长期接触铅及其化合物会导致心悸、易激动、血象红细胞增多。铅侵犯神经系统后，出现失眠、多梦、记忆减退、疲乏，尤其是对儿童会造成智力障碍、行为失调、生长迟缓、听力下降及其他问题。长期吸入镉，镉会在体内蓄积。进入人体的镉，在体内形成镉硫蛋白，通过血液到达全身，并有选择性地蓄积于肾、肝中。镉与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，能使许多酶系统受到抑制，从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能。慢性镉中毒最典型的例子是日本著名的公害病——痛痛病，同时也易引起贫血。

2 国内外陶瓷和玻璃包装溶出金属元素限量和检测方法

陶瓷和玻璃包装容器被广泛的用于食品包装，国内外都对和食品接触的陶瓷和玻璃包装内表面溶出的金属元素限量进行了限定。

2.1 欧盟的安全限量标准

欧盟2005/31/EEC指令[7](对84/500/EEC指令的修改)规定了对食品接触陶瓷制品铅、镉溶出量的限量。此外，该指令还对仪器分析方法的检出限、定量限和回收率等进行了规定。欧盟[8]同样建议了玻璃中的铅溶出量(表 1)。

2.2 我国的安全限量标准

我国不仅对与食品接触的陶瓷溶出铅、镉做出了限量规定(表2)[9]，另外还对玻璃中的金属元素溶出量进行了规定[10](表 3)。

表2 我国对与食品接触的陶瓷容器迁移出的铅、镉限量要求Table 2 Quantity limits of lead and cadmium transferred from ceramic articles intended to contact with foodstuffs stipulated in China

表3 我国对与食品接触的玻璃包装容器内表面金属元素溶出限量要求Table 3 Quantity limits of metals transferred from inner surface of glass packaging articles stipulated in China

我国GB 12651—2003《与食品接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限》[9]是根据ISO6486-2修改而制定的，与欧盟限量标准[7]在容器分类和具体限量上都不尽相同，但限量要求差距不大。而我国GB 19778—2005《对于包装玻璃容器铅、镉、砷、锑溶出量的允许限量》[10]与欧盟限量基本一致，两者都是在ISO7086-2的基础上修改而成的。

2.3 国内外公布的检测方法

国内外对与食品接触的陶瓷和玻璃包装表面溶出金属物质的检测方法都是用体积分数4%乙酸溶液在一定温度下，浸泡(或煮沸)一定时间，萃取陶瓷和玻璃制品表面的铅和镉，然后用相应的方法检测其含量，但是不同的国家有不同的条件(表4)。

3 样品的消解方法

食品模拟物用体积分数4%的乙酸测定迁移含量的时候，可以直接上机检测。但是测定实际样品中的溶出金属含量时，就需要进行适当的前处理。一般常用的前处理是在酸体系用各种消解方法来处理，常用的消解方法有微波消解法、高压闷罐消解法和紫外消解法等。

3.1 电热板消解法[15]

电热板消解法是经典化学时代常规的消解方法。这种方法是将样品和实际用敞开容器在火焰或者电热板上或电炉上进行的。此法消耗的时间长，准确度和精密度也差。

3.2 紫外消解法

紫外消解法是利用汞灯放出的紫外线对样品进行氧化消解。Ndung'u等[16]在测定醋中的铅含量时，对比了用硝酸-电热板消解和用硝酸-过氧化氢-紫外消解对检测结果的影响，结果表明，由于过氧化氢中的金属污染物较多，电热板消解法比紫外消解法更干净有效。

3.3 微波消解法

由于微波场的特点，可以使得样品和酸的氧化反应活性增强，快速地将样品消解完毕，是近几年来广泛应用的消解方法。Villalobos[17]等将食品采用微波消解进行消化，消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱测定其中的铅含量。

3.4 高压闷罐消解法

高压闷罐消解法是在密闭加压的容器中加温加压下进行的湿法消解，与电热板消解法相比，它有酸用量少、消解完全、损失少等优点；与微波消解相比，虽然消解时间较长，但是对于一些易损失的金属元素来说，测定结果的准确度和精密度会比较高。de Mejí a等[18]对实际样品土豆辣调味汁、洋葱和豆荚中的溶出铅含量进行检测，采用的前处理方法就是高压消解。实际样品和陶瓷包装在25℃接触了24h之后，加入10mL浓硝酸、10mL浓硫酸和5mL质量分数为70%的高氯酸在121℃高压消解45min，所得的溶液直接上机检测。

4 陶瓷和玻璃包装中溶出金属元素含量的检测方法

目前，国内外对金属元素含量的检测方法研究较多，主要的检测方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS)，石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，另外还有微电位溶出法。近几年随着质谱技术的日渐成熟，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)因其高灵敏度而日渐广泛使用，除此之外，还有一些其他方法检测陶瓷、玻璃包装表面的金属元素的方法，如激光剥蚀取样与ICP-MS联用(LA-ICP-MS)技术以及能量色散X射线法等。

4.1 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是测定金属元素普遍的方法，而利用火焰和石墨炉可以提高原子吸收光谱的灵敏度。Sheets[19]建立了原子吸收光谱测定陶瓷样品溶出液中的铅镉含量方法，实验表明，带有彩色装饰的样品溶出铅镉含量明显增高，超出了FDA的标准。

火焰原子吸收光谱法是美国日用陶瓷溶出铅镉公定的方法，其对铅、镉的最低检出浓度分别是1μg/mL和0.1μg/mL。因此，火焰原子吸收光谱不能测定低浓度金属元素，需要蒸发浓缩，为此，Hight[20]在7个实验室协作的基础下提出了石墨炉原子吸收光谱法，在对铅和镉分析波长分别为283.3nm和228.8nm，基体改进剂是1g/100mL NH3H2PO4或者Mg(NO3)2的条件下，该方法检测铅质量浓度测定范围是0.005～0.02μg/mL，镉质量浓度测定范围是0.0005～0.002μg/mL，随着仪器不同而有所不同。在此基础上，Hight[21]又选用9种具有代表性的陶瓷制品对此方法进行了优化，考察了机体改进剂的用量、陶瓷中含有的25种元素对铅镉检测的影响以及醋酸溶出液的稳定性，结果表明，1g/100mL和8g/100mL的NH3H2PO4对应的铅镉的吸收峰是一样的，因此，为了减少基体改进剂潜在的污染，NH3H2PO4的质量浓度为1g/100mL，在25种元素和铅镉不同的比率的条件下测定的吸收峰是一样的，而醋酸溶出液在5d之内是稳定的，5d之后镉的浓度会变化。

4.2 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)

吕水源等[22]建立了电感耦合等离子体原子发射光谱，同时测定陶瓷制品在4%醋酸溶液中的铅、镉、铬和钴的方法，并对实际样品进行了检测。各金属元素的检出限(μg/L)分别是：铅6.8、镉0.18、铬0.61、钴1。该法简便快速，具有良好的精密度和准确度，适用于进出口陶瓷制品的日常检验。刘磊等[23]建立了用ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量的方法，检出限(μg/L)为铅7、镉0.4、砷20、锑20，与国标规定的检测方法相比，该方法具有操作简单等优点，适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析。

4.3 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

电感耦合等离子体质谱具有更低的检出限和更高的灵敏度，并且具备可以同时测定多种元素等优点，在对陶瓷和玻璃包装金属元素要求日益严格的今天，其越来越受到检测机构的青睐。谢华林等[24]建立了用ICPMS测定陶瓷器皿中微晶溶出铅、镉含量，检出限分别为0.03μg/L和0.02μg/L。李政军等[25]建立了用ICP-MS同时测定玻璃容器中铅、镉、砷和锑的溶出量的方法，该分析方法的检出限为0.05～0.11μg/L。Tunstall等[3]在研究涂釉陶瓷包装表面的铅的溶出特点时，所得的萃取液中的铅含量就是用ICP-MS来检测的。Ndung'u等[16]用ICP-MS和GFAAS检测消解之后的醋中的铅含量，二者所得结果一致。

4.4 伏安法

刘惠英等[26]利用微分电位溶出方法检测了陶瓷食品容器中铅、镉的溶出量，并比较了和国标双硫腙法对6份样品的测定结果，进行成对t检验，二者没有明显差异。Jakmunee等[27]研究了用阳极溶出伏安法(ASV)测定了陶瓷包装表面4%乙酸萃取液中的镉、铅、铜和锌，得到的检出限分别是0.25、0.07、2.7μg/L和0.5μg/L。Gonzá lez-Soto等[28]比较了阳极溶出伏安法和原子吸收光谱检测对3种陶瓷样品的检测结果，并比较了该方法的精密度，得到前者具有更低的检出限和定量限。

4.5 其他检测方法

FDA建立了一种溶出铅、镉快速检验法，其方法是将滤纸条浸泡在1.3%的柠檬酸溶液中，然后置于陶瓷表面，30min后在滤纸表面滴上0.2%玫瑰红染料，如果变成粉红色就代表有铅溶出。这种方法只是初步的判断是否有铅溶出，FDA将所有阳性的结果另外再用4%的醋酸做溶出实验，以验证和检测其含量。Beale等[29]在此基础上建立了加州大学快速铅检验，该方法先将几滴4%的柠檬酸溶液滴在待检测陶瓷表面20min，之后将柠檬酸萃取液转移到滤纸条的一端，在另一端滴几滴0.2%的金黄色的玫瑰红染料，当颜色变成粉红色就表明陶瓷表面有大于2μg/L的铅溶出量，但这也是溶出铅镉含量的粗检验，满足不了出口陶瓷铅镉溶出的精确检验的要求。

不同于简单的检测铅镉溶出量，国外也有研究对陶瓷制品表面的金属元素含量直接进行检测，以期为金属元素溶出量的检测提供有用的信息。Tunstall等[3]采用了激光剥蚀取样与ICP-MS联用(LA-ICP-MS)技术检测了陶瓷包装釉表面上的铅分布，结果表明，釉表面中的铅分布是不均匀的。Hynes等[30]用能量色散X射线法分析测定了无铅玻璃表面的各种金属氧化物的含量，测定的结果和理论结果相吻合，其在对溶出液的检测中发现，玻璃中的PbO的含量很小，但是在溶出液中，尤其是4%的醋酸中，铅的含量很高，因此，猜想是铅沉积在玻璃表面的有机层，并通过比较在溶出前是否用除垢剂清洗表面的结果来验证猜想，结果表明，在用除垢剂清洗之后，溶出铅明显降低。这对玻璃表面金属元素溶出量的研究提供了新的思路。

5 迁移研究进展

迁移是指食品包装中化学物质向食品扩散的行为，玻璃、陶瓷包装的迁移研究多使用乙酸、柠檬酸等液体介质，在此情况下的迁移也称为溶出。我国对陶瓷、玻璃包装的迁移研究还很少，而国外的研究主要集中在溶出溶剂，溶出时间，溶出次数等因素对陶瓷包装中金属元素溶出的影响。

Sheets[31]研究了1%柠檬酸、1%乳酸、4%乙酸对陶瓷包装溶出铅、镉和锌溶出量的影响。结果表明，可能是由于螯合的作用，柠檬酸对三者的萃取效果最好。Sheets[32]又比较了4%和0.1mol/L的硝酸萃取24h后，铅、镉溶出量的变化。结果表明，硝酸溶出的金属元素浓度是乙酸溶出的2～10倍。并且对实际样品的检测表明，有釉贴花的陶瓷表面的金属溶出量明显增高。Hynes等[30]利用GFAAS检测了无铅玻璃中的Ba、Bi、Pb、Sb和Zn的含量，对比了4%乙酸、0.3%柠檬酸、40%乙醇、红酒和可乐的溶出效果。结果表明，4%乙酸溶出的金属元素最多。Villalobos等[17]研究了0.02mol/L的柠檬酸和4%乙酸对溶出铅含量的影响，结果表明，4%乙酸中的铅要比低浓度的柠檬酸中的高，并且对于同一样品，用0.02mol/L的柠檬酸在24h能达到最大溶出量，但是在4%的乙酸中在相同时间却没有达到最大值。

Hight[33]研究了铅晶质玻璃(氧化铅含量大于或等于24%的硅酸盐玻璃)表面的铅在4%乙酸和葡萄酒的溶出量在24h内随接触时间的变化。结果表明，首次接触的1min内释放的铅含量占30min内溶出总量的50%，占24h内溶出总量的30%。de Mejí a等[18]研究了在4%乙酸、(22±2)℃的条件下，采用连续20次重复溶出时，来自同一工厂的陶瓷的铅溶出量的变化，结果表明铅溶出量的趋势是减小的。Tunstall等[3]研究了用2%的乙酸做溶出溶剂时，溶出铅含量随时间的变化规律，结果表明经过48h的持续溶出，铅的溶出量不断增大，在48h时达到峰值，之后，铅的溶出量下降到峰值的60%。

6 结 论

目前，国内外对陶瓷和玻璃食品包装中金属元素有一定的研究，对溶出的金属元素的检测也建立了一定的方法，但是也存在着不足。首先，所研究的陶瓷、玻璃包装中的有害金属元素的种类不全，目前仅对铅和镉进行了相关规定；其次，迁移研究还不成熟，尤其是我国还没有这方面的相关研究；最后，我国的标准和欧盟相关标准之间还存在一定差距。

因此，在今后的研究中，不能只关注陶瓷和玻璃包装中铅和镉的溶出含量的测定，其他有害金属元素的检测也很有现实意义，另外还应该建立完善的迁移模型，以确保陶瓷、玻璃食品包装的安全性。

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Research Progress of Detection and Migration of Metals in Ceramic and Glass Packaging Materials for Foods

LIN Qin-bao1，CHEN Yue1，SONG Huan2，WU Hai-jun2
(1. Institute of Applied Chemistry, Shanxi University, Taiyuan 030006, China；2. Technology Center of Shanxi Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Taiyuan 030024, China)

TS207.5

A

1002-6630(2010)17-0438-05

2010-05-31

山西省教育厅高校科技开发项目(2010102)

林勤保(1968—)，男，副教授，博士，研究方向为食品化学。E-mail：qblin@sxu.edu.cn