GKF系列硅酸盐化学成份快速分析仪应用——陶瓷原材料中镉的测定

袁莉徐青峰

湖南省陶瓷研究所 醴陵 412200

GKF系列硅酸盐化学成份快速分析仪应用
——陶瓷原材料中镉的测定

袁莉徐青峰

湖南省陶瓷研究所 醴陵 412200

本文论述了在GKF系列硅酸盐化学成份快速分析仪上测定陶瓷原材料中Cd的新的方法。

GKF系列硅酸盐成份快速测定仪；镉显色剂；吸光度；

1、前言

以往，使用原子吸收分光光度法测定陶瓷制品中镉的含量，方法比较繁琐，制样过程复杂。随着新仪器普及、新的显色剂的开发，普通化验室测镉难的状况得到了根本改观。本文探讨了在GKF-VI型硅酸盐成份快速测定仪上用镉显色剂准确测定陶瓷原材料样品中Cd的方法。测定范围：（CdO 0.01%～2%）

2、原理

试样溶解后，于氨水介质中，镉与镉显色剂生成稳定的络合物，借此于GKF系列硅酸盐化学成分快速测定仪上测定溶液的吸光度。此法干扰离子少，选择性好。

3、试剂

3.1 标准溶液的配制：

3.1 .1镉标准贮备溶液：（Cd：0.1m g／m l）

准确称取金属镉0.1000g于250m l烧杯中，加入5m l浓硝酸，于电炉上微微加热，溶解清亮后移入1000m l容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

3.1 .2镉参比标准溶液（2μg／m l）：

准确移取0.1m g／m l镉标准贮备溶液10m l于500m l容量瓶中，加入熔剂2g、（2+3）HC l25m l，超声溶解后，用水稀释到刻度，摇匀。

3.1 .3镉参比标准溶液（5μg／m l）：

准确移取0.1m g／m l镉标准贮备溶液25m l于500m l容量瓶中，加入熔剂2g、（2+3）HCl25m l，超声溶解后，用水稀释到刻度，摇匀。3.1.4 OP（5%）：

吸取10m lOP于500m l容量瓶中，加水200m l，摇匀。

3.1 .5镉显色剂（0.025%）：

称取镉试剂0.025g于小口试剂瓶中，加入无水乙醇100m l，超声溶解。（必要时可微微加热，或过滤使用）

3.1 .6氨水（1+9）：

量取浓氨水100m l于试剂瓶中，加水400m l，摇匀。

3.1 .7空白溶液（同GKF说明书）

4、条件试验

4.1 酸度：在pH值10的酸度条件下，ΔA较大。

表1

4.2 镉显色液（3.1.5）用量

按表2吸取5μg／m l参比溶液（2.1）于100m l容量瓶中，加水约60m l，加入(1+9)氨水（3.1..6）5 m l、OP（3.1.4）2m l、0.025%镉显色剂（3.1.5）2.5m l，用水稀释到刻度，摇匀。15分钟后，以水调零。

表2

结论：此条件下线性好。对于2μg／m l浓度的溶液，0.025%镉显色液（3.2）的用量为5m l即可使发色完全。分辨率非常高，分辨率0.005/格。

4.3 、线性范围及线性纠偏量的确定：

根据以上数据，当纠偏为0时，Cd的量从0.0～20.0μg/20m l线性非常理想。故纠偏量确定为0。可见，络合物在此范围内符合比尔定理，有良好的、很宽的线性范围。

4.4 、干扰试验

在给定的测定条件下，硅酸盐材料中绝大部分离子不干扰测定。该方法的选择性非常高，灵敏度也比较满意。

4.5 显色时间及稳定时间：

按表3吸取2μg／m l参比溶液（2.4）于100m l容量瓶中，加水约30m l，加入(1+9)氨水（3.1.6）5 m l、OP（3.1.4）2m l、0.025%镉显色剂（3.1.5）2.5m l，用水稀释到刻度，摇匀。15分钟后，以水调零。

表3

根据以上数据可看出，络合反应速度快，可见，发色后10m in即可达到稳定，吸光度至少可以稳定1小时。放置4小时后吸光度紊乱。

5、标准回收试验

于一已知Cd含量的溶液中，分别加入不同量的Cd，按测定步骤（7.2）测定Cd的回收结果，见表4。

表4

结论：由试验数据看出，此法的标准回收率在 98%～100.6%之间，结果可靠。

6、结论

综合以上数据，确定试剂用量如下：

a.氨水用量（1+9）：选5m l加入量为宜；

b.镉显色液（0.025）用量：选2.5m l加入量为宜；

c.OP用量（5%）：选2m l加入量为宜；

7、样品测定步骤

7.1 、样品处理：

视样品中镉的大概含量按称样量表称取一定量样品（精确到0.0002g）于刚玉坩埚中，加入高纯熔剂2g±0.002g，用圆头玻璃棒充分搅匀，盖上坩埚盖，放入已预先升温至750℃的马弗炉中，保温30分钟，取出坩埚，冷却。用水洗净坩埚底部，放于600m l干燥烧杯中，定量加入500m l浸取液，边搅拌边超声浸出。

7.2 、Cd的测定:

分别吸取空白溶液、2 u g／m l Cd标准参比溶液、样品溶液各10m l于干燥的100m l容量瓶中，加水约60m l，加入（1+9）氨水5m l、摇匀，加入0.025%镉显色剂2.5m l，摇匀，加5%OP 2m l，摇匀，用水稀释到刻度，摇匀。15分钟后以水调零，依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度，溶液吸光度可稳定1小时。仪器设定为信道3，纠偏0。

7.3 、计算：

换算为CdO为：C dO%=1.1423×C d%

其中：C～ 标准参比液的浓度，μg／m l；

G～ 试样重量，m g；

A ～空白液的吸光度；

A～标准参比液的吸光度；

A～样品溶液的吸光度；

K ～体积倍数。（当溶液体积为500ml时，K＝1；当体积为250ml时，K＝0.5；当体积为1000ml时，K＝2；以此类推）

所示结果应保留至小数点后两位数字。

7.4 、称样量表：

说明：按以上方法，

50m g样可以测到2%，分辨率：0.004%；

100 m g样可以测到1%，分辨率：0.002%；

200 m g样可以测到0.5%，分辨率：0.001%；