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超声波法提取番茄红素的研究*

2010-09-30朱晓玲刘瑞云余军霞池汝安

当代化工 2010年5期
关键词:番茄红素级数固液

朱晓玲,刘瑞云,刘 意,黄 坤,余军霞,池汝安,郭 嘉

超声波法提取番茄红素的研究*

朱晓玲,刘瑞云,刘 意,黄 坤,余军霞,池汝安,郭 嘉

(武汉工程大学化工与制药学院,绿色化工过程省部共建教育部重点实验室,湖北武汉430073)

研究了采用超声波法从番茄中提取番茄红素,探讨了温度、时间、超声波功率、固液比和提取级数等因素对番茄红素提取率的影响。通过正交试验,确定了最佳工艺条件。实验结果表明,超声波法提取番茄红素的最佳工艺条件为:A3B2C3D2,即温度为55℃,时间为40 min,超声波功率为800 W,固液比为1︰30,其提取量可达到72.4 mg/(100 g)番茄。为进一步开发高效提取与纯化番茄红素提供了基础数据。

番茄红素;提取;超声波;正交设计

番茄红素(lycopene)是类胡萝卜素的一种,是由11个共轭碳-碳双键和2个非共轭双键碳-碳双键组成的直链碳氢化合物。自然界中,番茄红素在主要存在于西瓜、番茄、番石榴、木瓜,南瓜等食物中[1]。人体中,番茄红素主要存在于睾丸、肾上腺、前列腺、胰腺、乳房、卵巢、肝、肺、结肠、皮肤以及各种粘膜组织[2-3]。成熟番茄中的含量最高,可以达3~14 mg,我国新疆番茄中的番茄红素可高达40 mg/(100 g)以上[4]。

近年来,随着保健意识的增强和人们对番茄红素的深入了解,对番茄红素的研究逐渐增强。最新的研究表明番茄红素具有优越的生理功能、很强的抗氧化性和活化免疫细胞的功能,可以预防前列腺癌、肺癌、胃癌、乳腺癌、结肠癌、子宫癌等疾病,也可以保护心血管,抗紫外线,延缓衰老、增强免疫力[5-8]。因此从保障人们健康的角度出发,番茄红素具有非常广阔的应用前景。

目前已报道的提取番茄红素的方法主要包括有机溶剂浸提法[9]、超临界萃取法[10]、酶法[11]、微波法[12]、化学合成法等。其中有机溶剂浸提法报道较为广泛,但由于有机溶剂浸提法,耗时长,并且有少量化学有机溶剂残留于提取物中,致使产品不符合食用和药用标准。超声波提取则是近年应用于中草药有效成分提取分离的一种新而成熟的手段。研究表明,超声波的热效应,空化效应、强烈震动、搅拌作用等都可以加速药物有效成分的溶出,提高提取效率,节约溶剂,免除高温度提取成分的破坏作用[13]。本实验采用超声波法提取,选用易挥发的乙酸乙酯作为提取溶剂,研究新鲜番茄中提取番茄红素的提取工艺,通过单因素实验和正交试验确定工艺条件。

1 实验部分

1.1 试验材料与设备

新鲜番茄(市售);乙酸乙酯(分析纯,天津市博迪化工有限公司);无水乙醇(分析纯,天津市博迪化工有限公司),苏丹红I号(中国计量科学研究院)。

SHZ-D(III)循环水式真空泵;FA1004 电子天平;DHG-9023鼓风干燥箱,T6新世纪紫外分光光度计,JYL-B050型九阳料理机,BCD-170电冰箱,KQ-A型玻璃仪器气流烘干器,XH-2008D型电脑智能温控低温超声合成萃取仪。

1.2 实验方法

1.2.1 番茄的前处理

把新鲜番茄洗干净,放入冰箱冷冻室中,在-10~-15℃的温度下冷冻24 h,番茄冻实后取出,在室温中避光处放置融化。待番茄融化,大量的水分从番茄中渗出后,将融化的番茄搅碎成泥,平铺放置在瓷盘中,放入鼓风干燥箱中干燥,干燥温度设置为45~50℃。用高速粉碎机把干燥后的番茄粉碎成番茄粉末,放入棕色的广口瓶中待用。

1.3.2 超声波提取法

称取5 g的已干燥的番茄粉末于三口烧瓶,加入提取液乙酸乙酯,于电脑智能温控低温超声合成萃取仪中提取,分别进行温度、时间、提取级数、微波功率和固液比单因素实验,并根据单因素实验结果选择较优水平进行正交试验,对每次提取液稀释相同倍数测吸光度。

1.4 分析方法

1.4.1 最大吸收波长确定

取1mL微波提取液于10mL棕色容量瓶中稀释10倍,选用1cm的比色皿在波长为400~600nm范围内测定吸光度[14],得到番茄红素吸收光谱,如图1所示。

图1 番茄红素吸收光谱特性图谱Fig.1 Pattern of light absorption character for lycopene

1.4.2 标准曲线制作

精确称取苏丹红I号0.025 g,用少量无水乙醇溶解,再用无水乙醇定容至50 mL,分别吸取0.26,0.52,0.78,1.04,1.30 mL于 50 mL 的容量瓶中,用无水乙醇定容,相当于 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5μg/mL 的番茄标准溶液,在番茄最大吸收波长下(472 nm),用无水乙醇做为空白溶[15]。得到线性吸收回归方程为:

1.5 番茄红素提取率计算

把不同工艺条件下提取相同质量番茄粉末得到的提取液定容到相同的体积后,用乙酸乙酯做为参比液,于番茄红素的最大吸收波长下测定吸光度值A。

式中:X-番茄红素的含量,mg/(100 g);

C-提取液浓度,g/mL;

V-提取液体积,mL;

W-试样质量,g。

2 结果与讨论

2.1 超声波提取温度的影响

由图2可知,在较低温度下,番茄红素的提取率随着温度的升高而增大。但是,当温度超过了45℃时,由于番茄红素的热稳定性较差,出现一些分解,所以导致提取率略微下降。

图2 温度对番茄红素提取率的影响Fig.2 Effect of temperature on extraction yield of lycopene

2.2 超声波提取时间的影响

试验开始,番茄红素的提取率随着提取时间的延长增大;当时间超过40 min时,番茄红素的提取率开始下降,可能是时间过长,温度上升,导致不稳定的番茄红素分解,见图3。

图3 时间对番茄红素提取率的影响Fig.3 Effect of time on extraction yield of lycopene

2.3 超声波提取功率的影响

在1 200 W前,番茄红素的提取率随着超声波功率增大而增大。当超声波的功率超过了1 200 W时,番茄红素的提取率开始下降,说明功率过大,提取温度会升高,导致番茄红素的分解,见图4。

图4 超声波功率对番茄红素提取率的影响Fig.4 Effect of ultrasonic power on extraction yield of lycopene

2.4 固液比的影响

固液比为1︰20到1︰40,番茄红素的提取率随着固液比的减小而增大,当固液比<1︰40后,番茄红素的提取率急剧下降,见图5。这可能是由于溶剂量增加,番茄红素在短时间内溶出,又受到超声波的破坏作用。

图5 固液比对番茄红素提取率的影响Fig.5 Effect of solid to liquid ratio on extraction yield of lycopene

2.5 超声波提取级数的影响

番茄红素的提取总量随着提取级数的增加而稍有增加,但第2次和第3次的提取量较低,见图6。考虑到能耗和提取时间等问题,建议将一次作为提取级数。

图6 提取级数对番茄红素提取率的影响Fig.6 Effect of extraction times on extraction yield of lycopene

2.6 超声波提取最佳条件的选择

通过以上单因素实验分别选取温度、时间、功率、液固比这4个因素以及它们对应的4个较优水平进行正交试验,并进行方差分析,因素水平、正交试验结果和方差分析如表1。

表1 超声波法正交试验的因素水平Table 1 The factor level of orthogonal design of ultrasonic extraction

由表2可以看到:超声波法提取番茄红素时,影响因素顺序为A>B>D>C(温度>时间>固液比>超声波功率),温度是影响番茄红素提取率的主要因素,超声波功率影响最小,最佳表现组合为A3B4C2D1。

表2 超声波法提取番茄红素工艺正交试验结果Table 2 Orthogonal design result of ultrasonic extraction of lycopene

极差分析得到最佳组合为A3B2C3D2,即温度为55℃,时间为40 min,超声波功率为800 W,固液比为1︰30。对极差分析得到的组合条件进行提取实验,得到其提取率为72.4 mg/100 g。结果表明,提取结果大于正交试验中的提取结果,实验结果正确。

3 结论

由上述温度、时间、超声波功率、固液比和提取级数的单因素实验,以及正交试验可以得到:诸影响因素顺序为A>B>D>C(温度>时间>固液比>超声波功率)。超声波法提取的最佳工艺为温度为55℃,时间为40 min,超声波功率为800 W,固液比为1︰30,此时的提取率为72.4 mg/100 g。

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Study on Ultrasonic Extraction of Lycopene From Tomato

ZHU Xiao-ling,LIU Rui-yun,LIU Yi,HUANG Kun,YV Jun-xia,CHI Ru-an,GUO Jia
(Key Laboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education,School of Chemical Engineering and Pharmacy,Wuhan Institute of Technology,Hubei Wuhan 430073,China)

Ultrasonic extraction of lycopene from tomato was studied.The effects of temperature,time,ultrasonic power,solid to liquid ratio and extraction time on extraction of lycopene were investigated.By an orthogonal design,the optimum operation condition was obtained.The results show that the optimum conditions of ultrasonic extraction of lycopene are as follows:A3B2C3D2,temperature 55 ℃,time 40 min,ultrasonic power 800 W,and the solid-liquid ratio 1︰30.Under above conditions,extraction amount can reach 72.4 mg/(100 g)tomato.This can provide fundamental data for further study on extraction and purification of lycopene from tomato.

Lycopene;Extraction;Ultrasonic;Orthogonal design

TQ941 TS201

A

1671-0460(2010)05-0497-04

湖北省高等学校优秀中青年科技创新团队计划(T200909)和国家级实验教学示范中心“武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心”研究创新型实验项目。*

2010-08-10

朱晓玲(1984-),女,湖北襄樊人,2008级硕士研究生,从事天然产物有效成分提取与分离的研究,师从郭嘉教授。

郭 嘉,电话:027-87194883,E-mail:guojia@mail.wit.edu.cn。

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