微波消解—火焰原子吸收法测定污水中铁含量

2010-09-26王娟

河南化工 2010年14期

关键词：电热板制样工作液

王娟

(中国石油宁夏石化公司 ,宁夏银川 750021)

微波消解—火焰原子吸收法测定污水中铁含量

王娟

(中国石油宁夏石化公司 ,宁夏银川 750021)

对污水中铁含量的测定,传统的消解技术采用硝酸—高氯酸电热板消解法,操作繁锁、安全性差、预处理耗时长(约占分析过程的 65%～70%),是整个分析过程的薄弱环节。采用微波消解作为样品分析的新技术,样品消解效率高、速度快、化学试剂用量少,金属元素不易挥发损失,污染小、空白值低,可从整体上提高样品分析的速度和质量。

微波消解 ;污水 ;铁

制样技术一直是原子吸收光谱分析的关键技术,针对不同的样品形态,已相应形成一系列传统的制样手段,如高温干法灰化法、萃取法、湿法酸解法等。目前微波消解技术已作为一种实验室技术以其节能、省时、污染少等特点日趋广泛地应用于分析化学样品的预处理中。传统的废水样品消解技术操作复杂、耗时长、易交叉污染,消解过程还会产生有害气体,成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。微波消解技术心利用微波辐射引起的内加热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力使消解速度大大加快,不仅可以减少样品的污染和易挥发元素的损失,而且样品消解彻底,操作过程简便,使样品前处理效率大大提高[1-2]。本文从精密度,准确度特性并回收率方面与传统方法比较,考察了微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定污水中铁的方法。

1 试验部分

1.1 仪器

原子吸收光谱仪、微波消解炉。

1.2 制样步骤

①量取 45 mL置于消解罐中,加 5 mL硝酸,并把可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底,在罐口上放上一块安全膜,盖上盖,拧到密闭程。②按第①步方法,制备其它消解罐,一次同时可以放 12个消解罐,把这些消解罐均匀的放到微波炉内的转动架上。③制备空白样品时,在消解罐内放同等的试剂(5 mL硝酸)和 45 mL蒸馏水。④仪器条件：MARS5带 ESP-500Plus压控和 EST-300Plus温控。条件步骤详见表 1。

表 1 仪器操作步骤及条件

⑤加热结束后,取出消解罐冷却至室温,打开消解罐把样品转移到容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜,一并倒入容量瓶中定容。

2 结果与讨论

2.1 本方法与硝酸电热板消解法比较

我们对四个编号的每个样品分别进行了四次测定与电热板消解法比较,详见表 2。

表 2 本方法与电热板消解法比较

经测试其结果与传统制样法一致性较好。

2.2 本方法的精密度及准确度

2.2.1 精密度(如表 3所示)

表 3 方法精密度考察

2.2.2 回收率

试样加标回收率的计算公式：

回收率 =回收铁含量/(试液含铁量 +加入标液量)×100%

其测定方法是四个编号样品每个各取 2个于 8个消解罐中,1号加入准备好的 1.00 mg/L的标准工作液 2 mL。2号加入准备好的 10.00 mg/L的标准工作液 3 mL。3号加入准备好的 10.00 mg/L的标准工作液 1 mL。4号加入准备好的 1.00 mg/L的标准工作液 1 mL。按试验部分进行消解,回收率见表4。