反相高效液相色谱法测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量

2010-09-17毛士龙苗积康吴亚利张蓉蓉季爱玲朱建民

中国药业 2010年21期

毛士龙，苗积康，吴亚利，张蓉蓉，季爱玲，朱建民

(上海市徐汇区中心医院，上海 200031)

醋酸钠林格注射液为临床常用的电解质酸碱平衡调节剂，其部颁标准[1]中醋酸钠的测定方法为滴定法，采用pH变化为终点判断方法，但终点的判定受仪器、室温、操作等因素影响，误差较大。笔者采用反相高效液相色谱法测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量，报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);AB265-S型电子天平(梅特勒 -托利多仪器有限公司)。无水醋酸钠(Sigma-Aldrich Fluka);复方醋酸钠注射液(医院自制)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:ICsep Ice-Coregel 87H3型色谱柱;流动相:0.005mol/L硫酸;流速:0.6 mL/min;柱温:60℃;检测波长:210 nm。理论板数以醋酸钠峰计应不低于3 000。

2.2 方法学考察

专属性试验:分别量取溶剂、醋酸钠空白辅料溶液、无水醋酸钠对照品溶液、样品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，醋酸钠的主峰位置处无其他色谱峰，证明溶剂与辅料不干扰醋酸根的含量测定。

检测限确定:分别精密称取无水醋酸钠对照品，用水溶解并稀释成系列质量浓度的溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算信噪比。当主峰高约为噪音峰高的3倍时，得醋酸钠的最低检测量为99.15 ng。

耐用性试验:精密量取本品10 μL(批号为090405)，按含量测定项下方法配制溶液并测定峰面积，柱温分别为55，60，65℃，每一温度各测定两次。结果峰面积的 RSD为0.21%(n=6)，表明方法耐用性较好。

线性关系考察:精密称取无水醋酸钠对照品500.21mg，置50 mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，精密量取该溶液 2，3，4，5，6 mL，置20 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。分别取各种质量浓度的对照品溶液10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积(A)对质量浓度(C)进行线性回归，得回归方程 A=410.23 C-10.365，r=0.999 9(n=5)。结果表明，醋酸钠质量浓度在1.0～3.0 g/L范围内与峰面积线性关系良好。

加样回收试验:精密量取已知含量的复方醋酸钠注射液(批号为090405)适量，加入适量醋酸钠对照品溶液，精密量取10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，计算回收率。结果见表1。

表1 醋酸钠加样回收试验结果(n=6)

精密度试验:精密量取醋酸钠对照品溶液(2.2 g/L)10 μL，注入液相色谱仪，连续进样6次。结果峰面积的 RSD为0.15%(n=6)。

稳定性试验:取本品(批号为090405)，照含量测定项下方法配制溶液，分别于 0，2，4，6，8，10 h 时进样测定，以峰面积的变化考察稳定性。结果的 RSD为0.22%(n=6)，表明本品室温放置10 h内较稳定，能够满足测定要求。

2.3 样品含量测定

精密量取供试品3 mL，置10 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图;另精密称取无水醋酸钠对照品适量，加水制成每1 mL中约含无水醋酸钠2.2 mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算含量。结果批号为090405，090406，090601的供试品中醋酸钠含量分别为标示量的99.98%，100.06%，100.46%，均符合规定。