不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较

2010-09-17李婷婷马松涛曾文婷

中国药业 2010年24期

李婷婷，马松涛，冯云，郑利，曾文婷，黄亚

(成都医学院药学院实验教学中心，四川成都 610083)

肉桂为樟科(Lauraceae)植物肉桂 Cinnamomum cassia Presl的干燥干皮，枝皮和根皮。肉桂皮含有1%～2%挥发油，主要成分是肉桂醛(C9H8O)。功效补火助阳、引火归源、散寒止痛、活血通经[1]，用于阳痿、宫冷、心腹冷痛、虚寒吐泻、经闭、痛经、温经通脉[2]，还能杀菌、消毒、防腐，特别是对真菌显著疗效，更具有脂肪分解作用、抗病毒作用、壮阳作用等[3]。笔者试用不同溶剂超声提取，建立了简单且有效的高效液相色谱(HPLC)法测定肉桂挥发油中肉桂醛的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

p680型HPLC色谱系统(戴安中国有限公司);AS150BD－IU型超声清洗器(天津奥特赛斯有限公司);INO－200型移液器(上海卜昂科学仪器有限公司);BS224S型电子分析天平。色谱纯甲醇(迪马公司);乐百氏纯净水;肉桂醛对照品(四川省药品与生物制品检验所);肉桂醛样品(本院自制);甲醇(批号为090302，成都市科龙化工试剂厂);乙醇(批号为090404，天津市富宇精细化工有限公司);正丁醇(批号为080403，天津市富宇精细化工有限公司);冰醋酸(批号为090524，成都市科龙化工试剂厂)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm);流动相:1% 冰醋酸水溶液(pH=2.52)－甲醇(35∶65);柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10 μL。

2.2 样品溶液制备

精密称取肉桂细粉2.000 0 g，3份，分别装入带塞锥形瓶中，分别加入甲醇、乙醇、正丁醇各200 mL，浸泡30 min后，超声提取40 min，过滤，取续滤液，再用旋转蒸发仪蒸发浓缩至黏稠液体，制成样品贮备液，待用。

2.3 定量限检测

精密量取肉桂醛对照品10 μL，用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中定容，此时对照品贮备液的质量浓度为0.04 g/L。然后逐渐按一定倍数稀释，按上述色谱条件进样10 μL，当稀释至质量浓度为0.004 g/L时得到基线与对照品峰高比为1∶10。因此，该方法中肉桂醛最低定量限为0.04 ng。

2.4 方法学考察

标准曲线制备:精密量取对照品贮备液1 mL，转移至10 mL量瓶中，用甲醇稀释后定容待用。分别取 4.0，20.0，40.0，48.0，60.0，72.0，80.0 ng进样。以进样量为横坐标、峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线，得线性回归方程 Y=3.262 9X －2.853 8，r=0.999 9，可见，肉桂醛进样量在4.0～80.0 ng范围内与峰面积线性关系良好。

精密度试验:将质量浓度为4 μg/mL的对照品溶液转移至进样瓶中，精密吸取对照品溶液10 μL，连续进样5次。结果平均峰面积为 122.645 5，RSD=0.19%(n=5)。

稳定性试验:精密量取2.2项下样品贮备液，用甲醇稀释数倍，得到样品溶液，分别于 0，2，4，6，8，10，12，24 h 时进样测定。结果平均峰面积为 92.531 4，RSD=0.698%(n=8)，表明该样品在24 h内较稳定。

重复性试验:精密称取2.2项下样品贮备液5份，同样稀释数倍后配成样品溶液，进样测定。结果肉桂醛含量的 RSD=0.87%(n=5)，表明该方法的重现性较好。

加样回收试验:精密称取同一已知肉桂醛含量的样品，加入高、中、低量级的肉桂醛对照品，混合，按样品溶液制备方法制成适宜浓度，进样 10 μL。结果见表 1。