能谱仪在 TC16合金相转变稳定性分析中的应用

毛江虹,罗斌莉,杨宏进,曹继敏,肖松涛,杨华斌

(西安赛特金属材料开发有限公司,陕西 西安 710021)

能谱仪在 TC16合金相转变稳定性分析中的应用

毛江虹,罗斌莉,杨宏进,曹继敏,肖松涛,杨华斌

(西安赛特金属材料开发有限公司,陕西 西安 710021)

两相钛合金相转变过程中,存在β稳定元素聚集,使β相趋于稳定的现象。采用能谱仪定量分析了 TC16合金在 780℃下分别保温 0.5,1 h后的α相、β相中β稳定元素的含量,对比分析了合金中相转变的稳定程度。结合 XRD相分析和 SEM组织观察,表明退火过程中,保温 1 h比 0.5 h,合金的相转变更趋于稳定。

能谱仪;两相钛合金;相转变;β稳定元素

1 前 言

相转变是否平衡,是否含有亚稳定相,对在退火态使用的两相钛合金的冷成形能力、疲劳性能、裂纹扩展等方面都有重要影响[1-2]。两相钛合金在不同温度等温退火,α相、β相转变平衡后,相中β稳定元素的含量具有明显的差异。通过定量分析α相、β相中β稳定元素的含量,可以衡量合金相转变的稳定程度。能谱仪微区成分分析法可以获得极小选区内的化学成分的独特优点,已在金属学、考古学、矿物学、生物学和医学领域有广泛的应用[3-4]。利用能谱仪这一特点,就可以直观地分析相转变是否完全,是否含有亚稳定相。

TC16合金是β稳定系数为 0.8的马氏体高塑性热强钛合金,主要用于制造紧固件——螺栓、螺钉、铆钉等。冷镦用 TC16合金要求在室温下具有良好的冷成形能力,而合金中含有的亚稳定相会直接影响到材料的室温成形能力,导致冷镦时钉头部位产生裂纹,甚至脆裂。因此,研究该合金的相转变的稳定性对改善合金的冷镦性能具有很大的工艺指导意义。

2 实验方法

实验采用的 TC16合金为直径6 mm的棒材。热处理制度:1#试样 780℃×1 h,2#试样 780℃×0.5 h,均以 2～4℃/min的冷却速度降至 500℃,然后空冷。

分别在热处理后的 TC16棒材上制取试样。采用JS M6460型扫描电镜 (SEM)观察组织形貌。利用 INCA能谱仪 (EDS)分析试样中α相、β相的微区成分。采用帕纳科 X′pert Pro多功能 X射线衍射仪(XRD)分析试样的相组成。

3 结果与分析

3.1 扫描电镜照片

TC16合金 1#,2#试样的扫描电镜照片如图 1所示。从照片中可以看出合金为两相组织,均为细小的等轴状晶粒,表明 TC16合金经过退火处理后,晶粒恢复为等轴状。1#,2#试样对比分析发现,1#试样比 2#试样的晶粒大,这是由于 1#试样的保温时间比2#试样长,晶粒恢复的更加充分。但仅从扫描电镜照片中还不能得出合金在退火后相转变是否平衡,是否含有亚稳定相。

3.2 能谱测量结果

两相钛合金的平衡β相的数量及α相和β相中的元素含量与加热温度有关[5]。在合金的两相区温度范围内,当温度降低时,β相数量减少,β相中β稳定元素含量升高;当温度升高时,β相数量增多,β相中β稳定元素含量减少。但基本上,平衡β相中β稳定元素含量均高于α相中的含量。

对于退火前为亚稳定β相和α相组织的钛合金,在相转变点以下温度 (或临界温度)等温退火过程中,要发生β亚→β+α的组织转变,β稳定元素发生聚集,伴随β相晶粒长大,趋于稳定化。同时,α相析出,相中β稳定元素含量减少。结果β相中β稳定元素的含量明显高于α相中的含量,合金组织转变完全,趋于稳定。否则,若α相和β相中β稳定元素含量无明显差异,表明相转变不充分,存在亚稳定相。

图1 TC16合金 1#,2#试样 SEM照片Fig.1 SEM micrographsof TC16 alloy:(a)1#sample;(b)2#sample

TC16合金 1#,2#试样中α相、β相微区成分的能谱分析结果见表 1。

表1 TC16合金 1#和 2#试样微区成分 (w/%)Table 1 Micro-area chemical composition in sample 1#and 2#of TC16 alloy

表1中数据显示,1#试样β相中β稳定元素Mo,V的含量明显高于α相中的含量;2#试样β相、α相中β稳定元素Mo,V的含量没有明显的差异。这表明 1#试样合金相转变较充分,β稳定元素聚集于β相中,使β相中β稳定元素的含量高于α相。2#试样合金相转变不完全,两相中β稳定元素含量相当,也反映出合金中含有亚稳定相。

3.3 X射线衍射谱线

TC16合金 1#,2#试样的 XRD衍射谱如图 2所示。

图2 TC16合金热处理后的 XRD图谱:(a)1#试样;(b)2#试样Fig.2 The XRD spectra of TC16 alloy after heat treatment:(a)1#sample; (b)2#sample

图谱显示出,1#试样的衍射峰强度高,独立性好,无分叉,相互间粘连少;2#试样的衍射峰独立性差,存在分叉,相互间粘连的部分多。这表明 1#试样的合金相转变完全,达到平衡状态,2#试样的合金未达到平衡状态,含有亚稳定相。

TC16合金中若含有亚稳定相,将直接影响到材料的室温成形能力,导致冷镦时钉头部位产生裂纹,甚至脆裂。因此,在冷镦用 TC16棒材的加工过程中,退火保温时间要足够长,尽量使合金的相转变趋于平衡,有利于改善合金的冷镦性能。

4 结 论

(1)TC16合金经过 780℃ ×0.5 h退火后,β相、α相中β稳定元素Mo,V的含量没有明显差异,合金相转变不完全,含有亚稳定相。

(2)TC16合金经过 780℃×1 h退火后,β相中β稳定元素Mo,V含量明显高于α相中的含量,合金相转变较充分。

(3)利用能谱仪,可以定量地分析 TC16合金中α相、β相的化学成分,用来衡量合金相转变是否平衡。

[1]张喜燕,赵永庆,白晨光.钛合金及应用 [M].北京:化学工业出版社,2005:81-120.

[2]辛社伟,赵永庆,曾卫东.钛合金固态相变的归纳与讨论(Ⅲ)—常用检测方法 [J].钛工业进展,2008,25(3):26-33.

[3]周玉.材料分析方法 [M].北京:中国机械出版社,2003:144-150.

[4]胡晓洪.电子探针 X—射线微区分析的原理及其应用[J].陶瓷研究,1991,6(1):48-52.

[5]马琴琴,张卫卫,李兴无.TC16钛合金不同退火制度的显微组织研究[J].材料工程,2009(1):19-22.

Energy Spectrometer Used in Analyz ing Phase Transition of TC16

Mao Jianghong,Luo Binli,Yang Hongjin,Cao Jimin,Xiao Songtao,Yang Huabin
(Xi'an SaiteMetalMaterialsDevelopment Co.,Ltd.,Xi'an 710021,China)

In the course of the phase transition ofα-βtitanium alloy, β-stable element aggregates in order to stabilizeβ-phase.Energy Spectrometer is used for the micro-area chemical analysis ofβ-stable element inαphase andβphase of TC16,and the stabilization of the phase transition of titanium alloy can be judged.XRD analysis and SEM observation show that the phase transition of alloy annealed for 1 h has better stability in comparison with that for 0.5 h.

energy spectrometer;α-βtitanium alloy;phase transition;β-stable element

2009-08-08

国家科技型中小企业技术创新基金项目(08C26116111559)

毛江虹 (1974-),男,工程师,电话:029-86536800。