大蒜提取物成型制粒过程研究

邹芝芳

（湖南工学院机械系，湖南衡阳421000）

大蒜提取物成型制粒过程研究

邹芝芳

（湖南工学院机械系，湖南衡阳421000）

通过对大蒜中超氧化物歧化酶的提取，并将提取物的浓缩液在流化床干燥制粒机中进行干燥制粒实验，得出了进风温度、进风量、喷雾空气压力、喷雾速度等主要参数的优化值。针对实验中存在的问题，通过对FL-5型沸腾制粒机结构的改造，改善了所制颗粒的均匀度，通过对喷头结构的改造，改善了流化床干燥制粒机的操作性能。

大蒜；流化床；干燥；优化；改造

大蒜，又名葫蒜、葫、独蒜，原产于亚洲西部，为百合科（Liliaceae）葱属（AlliumL.）植物的鳞茎，香辛类蔬菜之一。我国是大蒜的主要生产国，种植面积大，品种多，质地好，产量占世界总量的1/4，具有很大的生产开发潜力。大蒜中富含超氧化物歧化酶（superoxide dismutase简称SOD），SOD是一种催化超氧阴离子（O2-）歧化反应的酶，具有抗氧化作用，有预防机体衰老、肿瘤发生、自身免疫性疾病和辐射防护等功效[1，2]。本文在提取了大蒜中SOD的基础上，进一步研究了SOD颗粒剂的制备工艺，并对流化床干燥器的设计改造进行了探讨。

近年来，大蒜的深度开发主要集中在活性成分的分离提取与药理学研究，而成药剂型的研发则有所忽视。传统中药采用煎煮服用，不仅服用剂量大，入口难而且难以对症下药，采用新剂型后则能很好地克服这种弊端。中药的传统剂型膏、丹、丸、散等已在逐步被改造。颗粒剂指药材的提取物与适宜辅料或与部分药材细粉混合制成的干燥颗粒状剂型。它既保持了汤剂吸收快、显效迅速等特点，又克服了汤剂服用前面临的煎煮，久置易霉败的特点，并可掩盖某些中药的苦味。此外，颗粒剂中药材全部或大部分经过提取精制，体积缩小，运输、携带方便[3]。实验将抽提法提取大蒜有效成分SOD提取液先真空浓缩，然后利用沸腾制粒机，将其与辅料的混合、制粒和干燥过程合而为一，利用喷雾和流化沸腾的原理使之与辅料达到充分混合，能大大提高颗粒剂中有效成分的含量，解决了大蒜提取液含糖量高、粘度大、产品吸湿性强、易粘壁等难题[4]。

1 实验部分

1.1 实验试剂及仪器

流化床干燥制粒机（自制）。

硼砂（A.R.广州化学试剂厂）；明胶（A.R.天津化学试剂三厂）；可溶性淀粉；糊精（A.R.湖南湘中化学试剂开发中心）。

1.2 实验方法[5]

大蒜提取物成型干燥过程示意图见图1。

图1 流化干燥成型过程示意图Fig.1Sketch of fluidized dry process

大蒜提取物浓缩液经计量泵从流化床上部喷入，糊精与淀粉按1∶1比例混合作为辅料由从流化床中部引入。流化床干燥制粒机顶部出口装有引风机，将空气从底部引入，并经过滤器滤去空气中的杂质，然后在加热器中升温至75℃，管道及设备上装有流量计、温度计、压力计。在上升气流的带动下辅料与浓缩液混合凝聚，颗粒成长至一定粒径后因重力作用而沉降，在沉降过程中不断与热空气进行对流干燥，在干燥过程中大蒜颗粒剂中的溶剂不断挥发并在颗粒剂中形成空穴，使密度下降，沉降速度也随之降低。干燥后的大蒜提取物颗粒剂从干燥器底部引出。

2 结果与分析

2.1 结果

受大蒜提取物活性、干燥工艺条件及设备等因素影响，参数筛选复杂。通过对每个主要参数进行5次对比试验，每次大蒜用量100g，所得优化结果见表1。

表1 主要参数优化结果Tab.1Main parameters of optimization

2.2 分析

2.2.1 进风温度选择实验发现，SOD活力在60℃以下基本上保持稳定，在60～80℃条件下，SOD活力下降较缓慢，80℃以上，SOD活力损失率快速增加。在颗粒形成过程中，提高进风温度至80℃以上时，则粘合剂水份蒸发速度加快，因而使粘合剂对粉末的润湿能力和渗透能力下降，颗粒难以长大，温度较低时，粘合剂蒸发较慢，形成颗粒粒径较大。温度过低，低于70℃时，溶液蒸发速度太慢，物料过湿，细粉凝聚后难于干燥，粉末不能继续保持流化，容易发生塌床，又因为本实验辅料投入量与制粒机容积相比较少，进风温度过低雾液还未干燥或未与辅料粉结合就到达器壁的机会增加，从而易于发生粘壁。经对比分析，进风温度75℃为宜。

2.2.2 风量选择按照糊精和可溶性淀粉（1∶1）600g投料，观察在各风量供给情况下，物料在床内的运动状况见表2。

表2 风量对物料流化状态的影响Tab.2Amount of wind to material fluidization condition influence

从表2可以看出，当风量达到2 m3·min-1时，流化床已经处于不稳态，风速已经达到了带出速度，物料充满整个床层，并随着气体从出口飞出。在制粒过程中，保证稳定的流化状态是制粒成功与否的前提。因此，为保持物料良好流化状态，风量有一定的范围。实验中当阀门控制到最小时，即风量为1.4m3· min-1时，物料仍流化正常，且高度合适，因此，实验选用1.4m3·min-1为进风量。

2.2.3 喷雾空气压力选择实验中采用6%的明胶溶液代替SOD浓缩液在不同喷雾压力下喷液，观察喷出液体雾化状况见表3。

表3 喷雾压力对液体雾化状态影响Tab.3Atomization pressures to liquid atomization condition influence

从表3可以看出，喷雾压力大时，雾化效果好，但是雾滴小容易被风吹到床层上部，粘在布袋上，使损耗增加，而且制得的颗粒偏小；喷雾压力太小时，雾化区域小，液滴大，不易充分干燥，雾化不充分时，雾化液滴分布不均，促使流化床首先在局部范围出现大的湿块，导致颗粒不均，甚至会出现塌床。因此，喷雾压力应当适当调整，与风量等参数相互配套。从实验结果中可以看出，喷雾压力在0.6 MPa或0.1MPa都不适合，由于进风量已经固定，当喷雾压力在0.4 MPa左右时候，液体能和流化床充分接触，因此，实验选定喷雾压力为0.4 MPa。

2.2.4 喷雾速度选择粘合剂喷雾速度大时，对物料润湿能力和渗透能力增加，粒径增加，但喷雾速度大于20mL·min-1时，易发生粘壁，并迅速出现温度骤变失稳，此时由于正成粒的颗粒表面来不及干燥，物料出现未完全干燥的大团块，严重堵塞筛网，流化系统阻力明显增加，空气流量急骤下降，流化床消失；喷雾速度较小时，则干燥时间延长，能量利用率降低。经实验发现，流速控制在15mL·min-1左右较好。

2.3 设备改进

实验用流化床干燥制粒机由FL-5型沸腾制粒机改装而成，增加了锥体下部的直管，目的是改善颗粒的均匀度。根据颗粒沉降规律，当重力、浮力、阻力平衡时，颗粒自由沉降，大颗粒比表面积小，沉降阻力小，先降至直管，小颗粒则飘浮在上部继续凝聚，待成长至一定粒径时再降至直管。实验结果表明，目的基本实现。但仍存在布袋过滤器效果不理想，清灰效果不好，视镜上易残存药物，因实验用量偏小，造成操作稳定性较差等不足之处，需进一步改进。

喷头设计上有缺陷，喷头不能置于设备中心，这样很容易造成喷雾不均，靠近器壁一边易产生粘壁现象。基于此，本文初步设计了一个喷头，其结构见图2。为便于调节和清洗，采用了可折卸的螺纹结构进行连接。

图2 制粒机喷头结构Fig.2Blow head structure of granulator

3 结论

（1）在生物制药过程中，保护药物有效成份是关键，工艺条件的确定须系统分析。通过正交实验，得出了大蒜提取物成型干燥过程的优化工艺参数。

（2）生物制药对设备要求较高，必须适应药物特性。基于此，通过对原有实验设备FL-5型沸腾制粒机的改造，收到了较好的效果。

（3）对工业化生产而言，为保证药品质量，不仅要考虑工艺和设备因素，还对加热空气提出更高要求，除了过滤空气中的悬浮物外，还应进行除湿、除味以分离其它均相有害物质，这是需要进一步加强的地方。

［1］王天志，李永梅.大蒜的研究进展［J］.华西药学杂志，2000，15（4）: 291-292.

［2］邓旭.从大蒜细胞中分离纯化出超氧化物歧化酶［J］.食品科学，2001，22（9）：47-50．

［3］诸葛健，王正祥.工业微生物实验技术手册［M］.北京:中国轻工业出版社，1994.107-112.

［4］丁利君，吴振辉，蔡刨海，等.大蒜中黄酮类物质最佳提取工艺的研究［J］.食品科学，2002，23（2）:62-66.

［5］郑建荣，施得波.多参数对流化床喷雾制粒的试验研究［J］.医药工程设计杂志，2002，23（4）:6-9.

Study on dry granulation of extrction of garlic

ZOU Zhi-fang
（Department of Mechanical Engineering of Hunan Institute of Technology,Hengyang 421000，China）

The SOD in garlic was extracted to dry and granulated in fluid bed.The optimized parameters of entering air temp,supply air rate,atomizing air pressure and atomizing speed were obtained.The degree of homogeneity of grain was improved by transformed of FL-5 granulator.The operating performance of fluid bed dry granulator was improved by transformed of blow head structure.

garlic；fluid bed；dry；optimized；transformation

book=2010,ebook=196

TQ460.6

A

1002-1124（2010）11-0054-03

2010-09-25

邹芝芳（1964-）,男,湖南衡阳人，硕士，副教授，主要研究方向:生物化工。