原子吸收—石墨炉直接进样法同时测定浓缩果汁中的铅和铜

2010-09-04广东加多宝饮料有限公司

河南科技 2010年8期

广东加多宝饮料有限公司刘云

广东加多宝饮料有限公司刘云

建立了原子吸收-石墨炉直接测定浓缩果汁中铅和铜的检测方法。样品用稀硝酸溶解，经超声成为均匀的悬浮液，1%柠檬酸作化学改进剂，直接进样分析，线性范围50～100ug/L，最低检出限铜0.2ug/L，铅0.6 ug/L，回收率在98～110%之间，相对标准偏差低于10%。

原子吸收-石墨炉直接进样化学改进剂铅铜

铅是一种具有累积性的有害元素，人体摄入后会因慢性累积而对人体器官造成不可逆的损伤。铜虽然是人体必需微量元素，但是当摄入量过大时，会使人体内蛋白变性，造成中毒而损害健康，因此为了控制人体对铅和铜的摄入量，保障食品安全，铅和铜在食品中的限量要求已经成为食品监督领域中重要的卫生指标。

一、实验部分

1.主要仪器和试剂

原子吸收光谱仪 ZEEnit 700 德国耶拿

铅、铜空心阴极灯：德国耶拿

电子天平德国Sartorius BP2100

超声波清洗器德国BRANSON 250

超纯水发生器 Millipore

铅标准液 1000mg/L 光谱纯 Merck，使用时用0.5mol/L的硝酸逐级稀释成100ng/ml的标准贮备液

铜标准液1000mg/L 光谱纯 Merck 使用时用0.5mol/L的硝酸逐级稀释成100ng/ml的标准贮备液

硝酸光谱纯 Merck，使用时配制成0.5mol/L的稀溶液

柠檬酸色谱纯 Sigma，使用时配制成1%（m/v）的溶液

浓缩果汁：浓缩橙汁

所用水均为超纯水

2.仪器条件

塞曼扣背景

3.实验方法

（1）样品处理

样品混匀，准确称取1.000g样品于25ml容量瓶中，用0.5mol/L的硝酸溶液溶解定容。定容后样品置于超声波清洗器中超声5min，将样品制成均匀的悬浊液。

（2）化学改进剂

化学改进剂技术是石墨炉原子吸收法中非常重要的改善测定条件和消除干扰的技术，也就是在石墨炉中加入化学物质，使基体形成易挥发化合物，在原子化前驱除，消除基体的干扰，或使被测元素变成相对基体较稳定的化合物，在干燥和灰化过程中防止被测物灰化损失。化学改进剂不仅能改变基体特性也能改变被测元素的特性。

本试验选择VC和柠檬酸两种还原性有机酸做改进剂，这两种化学物质均能很好的消除背景干扰。但是VC虽然能效消除背景的干扰但也抑制了铅的原子化。因此最终本次试验选择了使用1%柠檬酸作为化学改进剂。

铜的稳定性较好，灰化温度设置到800°时也不会有灰化损失，在如此高温下样品中其他干扰元素基本已经灰化损失，因此可以考虑不需化学改进剂，但是在优化石墨炉升温程序过程中，发现背景信号较大，加入柠檬酸，背景干扰明显改善，因此在测定铜时选用柠檬酸作为改进剂。

（3）石墨炉升温程序

二、结果与讨论

1.线性范围和检出限

对不同浓度的铅和铜标准液进行测定，铅和铜的浓度在5ng/ml----100ng/ml范围内与峰面积成良好的线性关系，铅的相关系数为0.999，铜为0.998，本方法对铅的检出限为0.6 ug/L，铜为0.2 ug/L。

2.精度和准确度

（1）精度

取浓缩橙汁在同一测定条件下作五个平行样，检测结果如下表

铅和铜的RSD值均小于10%，说明该方法精度较好。国标要求在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%，结果表明该检测方法的精度符合国标要求。

（2）准确度

根据工作曲线范围，在样品中添加不同浓度的铅和铜标准液制成待测样，做加标回收实验，结果回收率在98%—110%以内说明该法系统误差较低，准确性好。

（3）讨论

将浓缩果汁用硝酸稀释并用超声波将样品分散成均匀的悬浮液，用自动进样器直接进样，在石墨炉上利用灰化程序来代替使用高氯酸和硝酸在电炉上消解样品，既减少了灰化损失又避免了灰化时温度不均匀带来的偏差还可以避免高氯酸对石墨管的损伤，还降低了化学试剂对环境的污染并提高了检测效率。选择用稀硝酸溶解样品是因为硝酸使铅转变成氧化物避免了铅在灰化阶段生成挥发性氧化铅和二氧化铅引起灰化损失，柠檬酸在石墨炉加热的过程中主要的热解产物为甲烷、氢气、一氧化碳和新生的还原物质，这些还原氛的增加加速了金属氧化物的还原性使得待测元素原子化温度下降，可延长石墨管的使用寿命。因此确定使用硝酸稀释样品，柠檬酸做化学改进剂直接进样测定浓缩果汁的铅。在测铜时柠檬酸的加入有效降低了样品的背景干扰。加入硝酸和柠檬酸实现了低温下灰化和原子化降低了样品基体干扰，使检测结果获得良好的精度和回收率。