Mg-20Al-0.75Sb镁合金在半固态等温热处理过程中的组织演变

阎峰云，陈基东，马孝斌，3，黄晓锋，张 威

(1.兰州理工大学 甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室，兰州市 730050 2.兰州理工大学 有色金属合金及加工教育部重点实验室，兰州市 730050 3．保定立中车轮有限公司，河北保定市 071000)

Mg-20Al-0.75Sb镁合金在半固态等温热处理过程中的组织演变

阎峰云1，陈基东2，马孝斌1，3，黄晓锋2，张 威2

(1.兰州理工大学 甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室，兰州市 730050 2.兰州理工大学 有色金属合金及加工教育部重点实验室，兰州市 730050 3．保定立中车轮有限公司，河北保定市 071000)

Mg-20Al-0.75Sb镁合金是针对半固态等温热处理而开发的一种半固态合金。本文研究了合金固相率为40%时，保温时间对半固态浆料组织的影响，并分析了Mg-20Al-0.75Sb镁合金中Al、Sb对半固态浆料组织的影响。实验结果表明该合金40%时的最佳等温热处理工艺参数为：485℃保温60～105min，此时获得的半固态浆料组织细小、均匀，平均尺寸为59μm，且持续时间可达45min。

镁合金；半固态等温热处理；半固态浆料；Al；Sb

半固态金属成形主要包括流变成形与触变成形，尽管这两种半固态成形技术在工艺上有所不同，但都要求用于成形的半固态金属浆料具有均匀、细小的非枝晶组织[1]。因此，如何获得良好的半固态金属浆料，是半固态金属成形技术的基础与关键。半固态等温热处理（Semi-Solid Isothermal Heat-Treatment简称SSIT）是20世纪90年代中期新近发展的一种方法[2，3]。它省略了半固态非枝晶锭料制备的步骤，其工艺过程简单、成本低廉。目前研究较多的是AZ91D镁合金[4，5]，而其它牌号合金或新型合金研究较少。因此，本文作者在研究了AZ91D镁合金半固态等温热处理演变的基础上，开发了Mg-20Al-0.75Sb镁合金，研究了其在半固态等温热处理过程中的组织演变过程。

1 实验过程

实验采用纯镁（＞99.9%）、纯铝（＞99.9%）、纯锑（＞99.9%）通过熔炼配制Mg-20Al-0.75Sb镁合金。将浇注后的铸件加工为20mm×Ф15mm的试样。将试样放入小坩埚中，表面撒上覆盖剂，移至设定温度为485℃的箱式电阻炉中保温（由于试样较小，忽略其心部达到设定温度的时间），PID控温，误差在±1℃，通入氩气保护。从放入试样起计时，到达保温时间后，迅速拿出试样，淬入25℃水中。用MEF-3型金相显微镜观察显微组织，X衍射进行相分析，EMPA-1600电子探针对微区成份及元素分布进行分析。

半固态成形要求的固相率一般为30%～60%。根据Mg-Al二元相图，由杠杆定律计算出各温度点对应的固相率，并绘制出Mg-20Al固相率与温度的关系曲线如图1，本实验选择固相率为40%时作为研究对象，此时的半固态温度为485℃。

2 结果与分析

2.1 Mg-20Al-0.75Sb镁合金铸态组织

Mg-20Al-0.75Sb镁合金铸态组织如图2。由图可以看出合金铸态组织主要由初生晶α-Mg及其周围的共晶组织构成，初生晶以块状或蔷薇状形式存在，晶粒尺寸为50～80μm。其中 Sb在合金中主要起变质细化作用，以Mg3Sb2相形式存在。对该合金进行X射线衍射分析如图3。有研究表明Mg3Sb2相加入到镁合金熔体中具有异质形核和抑制生长的双重作用[6，7]。

2.2 半固态等温热处理过程中的组织演变

485℃时，不同保温时间对Mg-20Al-0.75Sb镁合金显微组织的影响如图4。Mg-20Al-0.75Sb镁合金在保温10min时，蔷薇状枝晶已经熔解，块状晶开始变得圆滑，见图4（a）。从其500倍金相上可以看出，在初生晶周围有许多灰白色的不规则团状聚集物，对图5A处进行电子探针分析（见图6），含Al量为36%，介于共晶组织（33.6%）和β-Mg17Al12相（44%）之间，可能是初生晶表层β-Mg17Al12和α-Mg组成的高铝伪共晶组织，这种物质从初生晶表层脱落熔化，为初生晶的熔断起到了诱导作用。

保温时间达15min时，灰白色相消失，树枝晶进一步溶解，块状晶逐步变为球状组织，伴随出现大量10～20μm 小粒状组织，见图 4（b）。保温达 30min时，树枝晶开始熔断成蠕虫状，球状组织有一定程度的长大，小粒状组织减少，见图4（c）。保温达45min时，熔断的蠕虫状组织趋向于球状生长，球状组织的进一步长大，小粒状组织基本消失，见图4（d）。保温在60～105min时，球状组织均匀化，尺寸大小稳定，圆整度高，平均尺寸为 59μm，见图 4（e）～（h）。保温达120min，均匀分布的球状组织开始长大，部分球状组织发生融合，见图4（i）。保温135min，球状组织进一融合，出现大块不规则状及蠕虫状，尺寸变大，平均达 113μm，见图 4（j）。

2.3 半固态等温热处理过程中组织演变分析

2.3.1 高Al含量对Mg-20Al-0.75Sb镁合金半固态等温热处理组织的影响

（1）增加了共晶组织，更易获得半固态浆料组织。AZ91D半固态浆料中的液相主要来自于离异共晶体、α-Mg固溶体和富Al相的熔化，这三种相熔点不同，因此半固态浆料中的液相以一定温度梯度形成，且分布不均匀，不易获得半固态浆料组织。当Al含量提高到20%后，半固态浆料中的液相主要来自于共晶组织的熔化，液相与固相的熔点差距较大，有利于通过控制温度对固相率进行控制。

（2）减小了固相颗粒中的小液池，可望提高合金的触变性。AZ91D在等温热处理过程中会出现小液池，小液池的存在会使固相颗粒聚集体在受剪切力解聚时，表观粘度增大，即使半固态浆料的触变性降低。这种液池主要是由低熔点的富Al相在等温热处理过程中熔化所致，当Al含量提高到20%时，合金的半固态温度区间降低，有效地避免了固相颗粒中富Al相的液化。

表1 电子探针分析数据表

2.3.2 Sb对Mg-20Al-0.75Sb镁合金半固态等温热处理组织的影响

（1）枝晶熔断分离阶段

Sb加入到镁合金熔体中细化了初生晶，使初生晶变为蔷薇状晶（如图2），使枝晶根部的曲率半径减小，更易熔断，且熔断形成的块状晶尺寸较小，从而使得形成的球状组织较小，达59μm。

（2）块状晶球化长大阶段

枝晶熔断为块状后，在液/固界面张力作用下，各个固相颗粒逐步球化，颗粒趋于平滑圆整。Mg-20Al-0.75Sb镁合金所形成的半固态组织中，液相中含有Mg3Sb2相，见图7。该相富集在固/液界面前沿，即球状组织周围，因此有效地抑制了块状晶在球化过程中长大，因此使得球状组织持续时间增长，可达45min，见图 4（e）～（h）。

2.3.3 半固态等温热处理中镁合金组织的演变机理

半固态等温热处理过程中镁合金非枝晶组织的形成可以解释为[8-11]：当合金在半固态等温热处理时，由于原子扩散及能量起伏等原因，合金会发生成分均匀化，导致枝晶分枝特征消失，形成团块状枝晶。由于低熔点相偏聚在团块状枝晶间隙内，因此当温度超过固相线温度后，偏聚在团块状枝晶间隙内的低熔点相还会转变为液相，出现团块状枝晶的游离。同时，与液相接触的团块状枝晶的凹凸边界存在着曲率上的差异，曲率半径小的枝晶熔点要低于曲率半径大的，凹谷部位曲率半径小，其熔点低而首先熔化，继而使该凹谷部位曲率进一步增大而越熔越细，并最终熔断变成小颗粒组织。此外，在Ostwald熟化机制的作用下，块状晶凸起部位将不断长大，最终使得大晶粒变大而小颗粒晶体逐渐被熔化消失，凹凸部位会被逐渐抹平，形成球状组织。

3 结论

（1）Mg-20Al-0.75Sb镁合金在40%固相率时，最佳的半固态等温热处理工艺参数为：保温温度485℃，保温时间60～105min。球状组织平均尺寸为59μm，球化圆整度高。

（2）高Al含量对Mg-20Al-0.75Sb镁合金半固态等温热处理组织的影响为：降低了半固态等温热处理温度，合金更易获得半固态浆料组织；减小了固相颗粒中的小液池，提高了合金的触变性。

（3）Sb对Mg-20Al-0.75Sb镁合金半固态等温热处理组织的影响：细化了合金铸态组织，使初生晶更易熔断、球化，获得的球状组织较小；以Mg3Sb2相存在于半固态浆料中的液相，富集在球状组织周围，有效地抑制了球状组织的长大。

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Microstructure Evolution of Mg-20Al-0.75Sb Magnesium Alloy During Semi-Solid Isothermal Heat Treatment

YAN FengYun1,CHEN JiDong2,MA XiaoBin1,3，HUANG XiaoFeng2，ZHANG Wei2
(1.State Key Laboratory of Gansu Advanced Non-ferrous Metal Materials Lanzhou University of Technology,Lanzhou 730050,Gansu China；2.Key Laboratory of Non-ferrous Metal Alloys and Processing,The Ministry of Education,Lanzhou University of Technology,Lanzhou 730050,Gansu China； 3.Baoding Lizhong Wheel Manufacturing Co.Ltd.,Baoding 07100,Hebei china）

Mg-20Al-0.75Sb Mg alloy is developed for semi-solid isothermal heat treatment.When solid content of alloy is 40%,the effect of the time duration and Al、Sb in alloy on the microstructure during semi-solid isothermal heat treatment has been investigated,resulting in that the dimension of the primary phase with spherical structure was 59μm with duration 45min when semi-solid isothermal heat treatment was performed at 485℃ for 60min～105min.

Magnesium alloy；Semi-solid isothermal heat treatment；Semi-solid slurry；Al；Sb

TG146．2+2;

A；

1006－9658（2010）04－4

国家973计划资助项目（2007CB613700）甘肃省科技支撑计划项目（0708GKCA029）

2010-03-05

2010-029

阎峰云（1962），男，教授/博士生导师，从事镁合金半固态加工技术和表面处理技术研究