HPLC法与容量分析法测定布洛芬片含量的比较

焦素文

吉林省白城中心医院药剂科(137000)

布洛芬片收载于《中国药典2005年版二部》，其含量测定方法为容量分析法，样品溶液需经垂熔玻璃漏斗滤过后，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定，用垂熔玻璃漏斗滤过的速度较慢，并且得反复洗涤漏斗数次，往往会使测定的结果偏低，不易准确测定样品含量，因此考虑用HPLC法测定含量。

1 仪器与试药

日本岛津公司高效液相色谱仪LC-2010A；BP211D电子天平；CQ250型超声波清洗器(功率:500W)。

布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所，批号:100191-200303，供含量测定用，含量为100.0%)；乙腈、甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂、试药均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:diamonsile(钻石)C18(4.6×250mm，5μm)流动相:醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g，加水750mL，振摇使溶解，用冰醋酸调pH值至3.4)-乙腈(40∶60)；检测波长:263nm；流速:1.0mL/min；进样量:10μL；柱温:30℃。色谱柱的理论塔板数按布洛芬峰计算＞6000。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取布洛芬对照品10.30mg，置5mL量瓶中，加甲醇2.5mL，超声处理5min，放冷，加水近刻度后，放冷至室温，再加水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液的制备

取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.2g)，置100mL量瓶中，加甲醇50mL，超声处理5min，放冷，加水近刻度后，放冷至室温，再加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液。

2.4 线性关系及标准曲线

精密吸取布洛芬对照品溶液4、8、10、12、16、20μL，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以布洛芬对照品峰面积积分值为纵坐标，其进样量为横坐标进行线性回归，得回归方程为y＝33164+149286x，r＝0.9999(n＝6)，在8.24～41.2μg范围内呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验

取对照品溶液，按2.1项下条件进样10μL，重复进样6次，峰面积的平均值为1494772，其RSD为0.98%(n＝6)。表明精密度良好。

2.6 稳定性试验

取对照品溶液，按2.1项下条件进样10μl，在0、2、4、8、12、24h分别测定。结果峰面积平均值为1477059，其RSD为1.15%(n＝6)，表明溶液在24h内稳定性良好。

2.7 重现性试验

取同一批号样品，按2.3项下方法制成供试品溶液，按2.1项下条件，平行进样6次，测得其含量为103.12%，其RSD为0.25%(n＝6)，表明重现性良好。

2.8 回收率试验

精密称取布洛芬对照品100.15mg，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，超声处理5min，放冷，加水近刻度后，放冷至室温，再加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

表1 回收率试验结果

另精密称取已知含量的布洛芬片的细粉适量(约相当于布洛芬0.01g)，置10mL量瓶中，加甲醇2.5mL，再精量取对照品溶液5mL，超声处理5min，放冷，加水近刻度后，放冷至室温，再加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。分别精密吸取10μL，注入高效液相色谱仪，按2.1项下色谱条件测定，以外标法计算，结果见表1。

2.9 阴性干扰试验

按照处方比例取除去布洛芬的其他成分，按制备工艺制得阴性样品。按上述条件与方法试验，结果阴性样品在与对照品色谱峰相应的位置上无吸收峰。说明处方中其他成分对测定无影响，见图1。

3 样品含量测定

分别取不同厂家生产的4批布洛芬片供试品溶液注入高效液相色谱仪，以外标法计算布洛芬相当于标示量的百分含量，同时用容量分析法测定上述样品，两法测得结果比较见表2。

4 讨 论

4.1 样品的处理方法的选择

试用振摇30min的方法与超声5min的处理方法比较，后者的提取效果更好(用对照品加以比较)。

图1 布洛芬片样品HPLC色谱图

4.2 本方法的优点

本方法与容量分析法相比较测定样品的含量较高，操作简便、准确度高、重现性好。因此可以考虑用高效液相色谱法来测定样品的含量。