舒肝益脾合剂的薄层色谱鉴别

2010-07-30梁少强谢仕伟李国荣朱寿光杨光英莫柱明

中国医药指南 2010年1期

梁少强谢仕伟李国荣朱寿光杨光英莫柱明

舒肝益脾合剂由茵陈、蒲公英、五味子、茯苓、山楂、黄芪等药材组成，功能为清化湿热、舒肝利胆，解毒退黄、健脾和胃，用于各种类型的急、慢性肝炎、迁延性肝炎，对脾胃虚弱、体倦乏力、胁腹胀痛、胆囊炎和胃纳欠佳等有一定疗效[1]。为有效控制舒肝益脾合剂的质量，本实验采用薄层色谱法（TLC）对其中几味药材的鉴别进行研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Sartorius BS400S 电子分析天平；BRANSON 5510 超声波清洗器（功率135W，频率42kHz）。

1.2 试药

茵陈对照药材、蒲公英对照药材、咖啡酸对照品和黄芪甲苷对照品，均购自中国药品生物制品检定所。甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和正丁醇等试剂均为分析纯。样品（批号：060501、060502、060503）及阴性样品均由广东众生药业股份有限公司生产并提供。

2 方法与结果

2.1 茵陈的鉴别

取本品20mL，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 1mL使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材1g，加水20mL，加热回流 1h，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 1mL使溶解，作为对照药材溶液。另按处方称取除茵陈外的其它药材，依处方工艺和供试品溶液的制备方法制成缺茵陈阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰（图1）。

图1 茵陈的薄层色谱图

2.2 黄芪的鉴别

取本品4 mL，用三氯甲烷振摇提取两次，每次40mL，弃去三氯甲烷液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40mL，弃去乙酸乙酯液，再用正丁醇振摇提取2次，每次40mL，合并正丁醇液，用1%的氢氧化钠溶液洗涤两次，每次80mL，弃去碱液，再用水洗涤2次，每次80mL，弃去水液，正丁醇液加入适量的无水硫酸钠，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加甲醇1mL 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方称取除黄芪外的其它药材，依处方工艺和供试品溶液的制备方法制成缺黄芪阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液和阴性对照溶液各20µL，对照品溶液5µL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（10∶20∶11∶5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光灯（365 nm）下显相同的橙黄色荧光斑点，阴性对照无干扰（图2）。

图2 黄芪的薄层色谱图

2.3 蒲公英的鉴别

取“2.1”项下的供试品溶液作为供试品溶液。取蒲公英对照药材2g，加乙酸乙酯超声提取20min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1mL含0.1mg的对照品溶液。另按处方称取除蒲公英外的其它药材，依工艺和供试品溶液制备方法制成缺蒲公英阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品和阴性对照溶液各2μL，对照品溶液和对照药材各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰（图3）。