亚麻胶超声波强化提取工艺研究
2010-07-26崔宝玉
崔宝玉, 阚 侃, 刘 喆, 刘 玉
(黑龙江省科学院大庆分院,黑龙江大庆163316)
亚麻(LimumustiatitssimumL.)是古老的韧皮纤维作物和油料作物,属亚麻科、亚麻属[1]。亚麻起源于近东、地中海沿岸,主要产于加拿大、印度、美国、阿根廷和前苏联等国。中国主要分布在黑龙江、吉林和内蒙古等地。
亚麻籽中亚麻胶的含量随亚麻品种和栽培区域的不同而变化,约占种子质量的9%~15%[2,3]。亚麻胶是一种以多糖为主的天然高分子复合胶,含有葡萄糖、木糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖和岩藻糖六种单糖;同时含有少量的蛋白质和矿物元素[4]。由于亚麻胶具有高黏度、强持水性、优良的发泡性、乳化性及稳定性,可以作为乳化剂、增稠剂及稳定剂,被广泛应用于食品、医药、日用化工和轻纺等行业[5]。在国内外有广阔的应用前景。
对于亚麻胶的提取和开发,一些发达国家如加拿大、德国、日本等的研究报道较多,目前国内在这方面的研发还比较缓慢。亚麻胶提取工艺的完善与否不仅影响亚麻胶产品质量的好坏,同时还会影响进一步制取亚麻油的品质[6]。本文将超声波应用于传统的亚麻胶浸提过程,有效地提高了亚麻胶提取速度和提取率。
1 实验部分
1.1 原料和仪器
油用亚麻籽,黑龙江省科学院大庆分院亚麻基地;无水乙醇(分析纯),北京益利精细化学品公司。实验过程中所用的水均为蒸馏水。
KQ3200DE数控型超声波清洗器,江苏省昆山市超声仪器有限公司;DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器,巩义市英峪仪器厂;FA1104N型电子天平,上海民桥精密科学仪器有限公司;DZF-6050型真空干燥箱,上海益恒科技有限公司;SHB-95型循环水真空泵,郑州杜甫仪器厂。
1.2 实验方法
亚麻胶的提取实验采用的工艺流程方案如下所示:
(1)将油用亚麻籽原料除杂、精选、清洗备用;
(2)准确称取10g亚麻籽分别与80℃蒸馏水按照一定的料液比混合;
(3)在保持温度为80℃条件下,分别进行浸提、搅拌和超声提取1h后过滤;
(4)重复多次提取,分别测定黏度后合并滤液得到液体亚麻胶。
(5)将液体亚麻胶减压浓缩后用乙醇沉淀,真空干燥后粉碎得到亚麻胶产品。
1.3 亚麻胶黏度测定
亚麻胶是一种亲水胶体,在水中可以形成连续、均匀、黏稠的溶胶。黏度反映了高聚物相对分子质量的大小。当亚麻胶溶液的质量分数较低时,其黏度基本上不随剪切速率的变化而变化,呈现出牛顿流体的流动特性。因此本实验采用DNJ-7型旋转式粘度计(上海天平仪器厂)对直接提取的胶液黏度以及亚麻胶产品配制成的浓度为0.2%的胶液黏度进行测定,考察亚麻胶产品质量。
2 结果与讨论
2.1 亚麻胶提取料液比研究
料液比是提胶率的主要影响因素,特别是工业生产,料液比直接影响到设备尺寸、处理能力和能量消耗。本实验选取浸提温度80℃,浸提时间1h,考察料液比对胶液黏度的影响。实验结果见表1。
表1 料液比对亚麻胶胶液黏度影响Table 1 Effect ofratioofmaterial towater on viscosity
分析表1,在80℃浸提1h后,可以看出当溶剂量由1:8增加到1:20时,随着溶剂量的增大,产胶率提高,胶液黏度依次降低。溶剂倍量对胶液黏度的影响极其显著。亚麻胶从亚麻籽向水中扩散的速度随着溶剂量的增加而加快,这符合溶质扩散的一般规律,但溶剂倍量较低时,固液难于分离处理;溶剂量过高时,设备尺寸增大、处理能力降低,能耗增加。综合两方面因素,本文选择料液比为1:15进行研究。
2.2 超声强化时间对比研究
现有文献中多采用搅拌或震荡强化亚麻胶提取过程,本实验拟采用超声强化法。实验操作中,与浸泡和搅拌浸提样品相比,经超声强化的样品非常容易实现固液分离。但超声强化提取的亚麻胶的超声作用会使胶液黏度降低。但该作用对亚麻胶产品的产量和黏度是否有影响还需进一步检验。因此,首先考察了不同时间长度超声强化对胶液黏度的影响。实验结果如图1所示。
图1 超声强化时间对胶液黏度影响曲线Fig.1 The curve of ultrasonic time vs.viscosity
从图1中可以看出,在连续超声时间达到20min之前,胶液黏度随着超声时间的增长而增加;当连续超声时间超过20min时,胶液黏度呈下降趋势。因此,在接下来的实验中我们采用每20min间歇超声的方法强化浸提过程。同时,与相同时间的浸提以及间歇搅拌提取的亚麻胶产品进行对比。
2.3 亚麻胶产品黏度对比
将提取出的亚麻胶溶液减压浓缩后乙醇沉淀,真空干燥后粉碎得到亚麻胶产品。将不同提取方法得到的亚麻胶和市售商品亚麻胶分别配制成浓度为0.2%的胶液。在10℃时,测定黏度,实验结果见表2。
表2 亚麻胶产品黏度对比/0.2%Table 2 The comparison ofviscosityofflaxseed gumproducts/0.2%
对比四组数据,与市售商品相比实验室提取的亚麻胶产品黏度均较高。其中,间歇超声强化提胶产品黏度反而最高。该结果表明,浸提过程中进行超声波强化可以促进固液分离,提高亚麻胶生产效率,但不会影响最终的产品质量。
2.4 超声强化提胶次数研究
在80℃时选取料液比1:15,每次提胶时间1h,在不同浸提条件下分别进行多次提胶,考察了亚麻胶提取的有效提胶次数。实验结果如见表3。
表3 亚麻胶的提胶率对比Table 3 The comparison ofextraction rate
从表3可以看出,在其它条件相同的情况下,超声强化法提胶的六次提胶总提胶率最高。采用间歇超声强化的方法,前三次提胶的总提胶率达到13.84%,已经超过浸提法和搅拌强化提取法六次总提胶率。这表明超声强化法可以迅速有效地提取亚麻胶,有效缩短亚麻胶提取时间。
3 结 论
超声强化法提取亚麻胶,显著提高了亚麻胶提取速度和亚麻胶收率,有效地缩短了提胶时间,不影响亚麻胶产品质量。该工艺浸提剂采用蒸馏水,经济安全环保,保证亚麻胶产品纯天然无污染。通过研究料液比对浸提工艺的影响,得到亚麻胶提取的最佳料液比为1:15。
[1]Oomah B D.Flaxseed proteins-a review[J].Food Chem,1993,48:109-114.
[2]Pryde E H.Handbook of Processingand Utilization of Agricultural Products[M].Boca Raton:CRCPress,1983,109.
[3]Schuster V H,Wilkens-Sauter M.Yield performance and some quality characteristics of different linseed varieties in areas with greatly varying environment[J].Fette,Serfen,Anstrichm,1978,80:133-143.
[4]刘勇,刘惠军.新的天然植物胶-亚麻籽胶 [J].内蒙古石油化工,2001,27(4),180-181.
[5]崔宝玉,阚侃,刘喆,等亚麻胶提取工艺及应用 [J].黑龙江科学,2010,1(1),54-58.
[6]叶垦,张铁军,张存劳.用浸提法提取亚麻籽胶的中试研究[J].中国油脂,2001,26(4):8-10.