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枳实消痞丸的薄层色谱鉴别

2010-06-01刘振华何丽果徐艳霞

中国药业 2010年10期
关键词:枳实薄层斑点

刘振华,何丽果,徐艳霞

(河南百年康鑫药业有限公司,河南 郑州 450016)

枳实消痞丸由枳实、白术、法半夏、黄连、党参、甘草、茯苓、厚朴、麦芽、干姜10味中药组成,具有化湿热、消痞满功能、用于治疗湿热交蒸、胸腹痞痛等,疗效确切,不良反应少。目前其质量标准中尚无药材定性鉴别项目,故笔者用薄层色谱(TLC)法对方中的枳实、白术、厚朴进行定性鉴别,旨在为其质量标准的制订提供依据。

1 仪器与试药

ZF7型三用紫外分析仪(上海康华生化仪器制造厂);硅胶G(青岛海洋硅胶G干燥剂厂)。枳实对照药材(批号为120936-200404)、白术对照药材(批号为120925-200407)、厚朴酚对照品(批号为110729-200310)、和厚朴酚对照品(批号为110730-200709)均由中国药品生物制品检定所提供;枳实消痞丸及各阴性对照丸剂(本单位自制);试剂(分析纯)。

2 方法与结果

2.1 枳实[1]

取本品5 g,研细,加石油醚(30~60℃)30 mL,置水浴中加热回流30 min,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,溶液作为供试品溶液;取缺枳实的阴性样品,同法制备阴性对照品溶液;另取枳实对照药材0.5 g,加石油醚(30~60℃)15 mL,同法制备对照药材溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环已烷-丙酮(10∶3)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与枳实对照药材溶液色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点(图1 A)。

2.2 厚朴[1]

取缺厚朴的阴性样品,同法制备阴性对照品溶液;再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含厚朴酚2 mg,和厚朴酚1 mg的混合溶液,作为对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述2种对照品溶液及2.1项下的供试品溶液各5 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环已烷-丙酮(10∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点(图1 B)。

2.3 白术[1]

取本品8 g,研细,加乙醚30 mL,加热回流20 min,放冷,滤过,挥干滤液溶剂,残渣加乙酸乙酯0.5 mL使溶解,溶液作为供试品溶液;取缺白术的阴性样品,同法制备阴性对照品溶液;另取白术对照药材料0.5 g,加正己烷2 mL,超声处理15 min,滤过,滤液作为对照药材溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90)-乙酸乙酯(50∶1)为展开剂,置用展开剂预饱和15 min的展开缸内,展开,取出,晾干。喷以5%的香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,并应显一桃红色斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点(图1 C)。

图1 薄层色谱图

3 讨论

用TLC法鉴别制剂中的枳实、厚朴、白术,薄层图谱清晰,专属性强,重现性好,且阴性对照无干扰,因此该法可定性控制该制剂的质量。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:68,172,176.

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