枳实消痞丸的薄层色谱鉴别

2010-06-01刘振华何丽果徐艳霞

中国药业 2010年10期

刘振华，何丽果，徐艳霞

（河南百年康鑫药业有限公司，河南郑州 450016）

枳实消痞丸由枳实、白术、法半夏、黄连、党参、甘草、茯苓、厚朴、麦芽、干姜10味中药组成，具有化湿热、消痞满功能、用于治疗湿热交蒸、胸腹痞痛等，疗效确切，不良反应少。目前其质量标准中尚无药材定性鉴别项目，故笔者用薄层色谱（TLC）法对方中的枳实、白术、厚朴进行定性鉴别，旨在为其质量标准的制订提供依据。

1 仪器与试药

ZF7型三用紫外分析仪（上海康华生化仪器制造厂）；硅胶G（青岛海洋硅胶G干燥剂厂）。枳实对照药材（批号为120936-200404）、白术对照药材（批号为120925-200407）、厚朴酚对照品（批号为110729-200310）、和厚朴酚对照品（批号为110730-200709）均由中国药品生物制品检定所提供；枳实消痞丸及各阴性对照丸剂（本单位自制）；试剂（分析纯）。

2 方法与结果

2.1 枳实[1]

取本品5 g，研细，加石油醚（30～60℃）30 mL，置水浴中加热回流30 min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，溶液作为供试品溶液；取缺枳实的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液；另取枳实对照药材0.5 g，加石油醚（30～60℃）15 mL，同法制备对照药材溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-丙酮（10∶3）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与枳实对照药材溶液色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点，阴性对照品溶液色谱则无此斑点（图1 A）。

2.2 厚朴[1]

取缺厚朴的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液；再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含厚朴酚2 mg，和厚朴酚1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述2种对照品溶液及2.1项下的供试品溶液各5 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环已烷-丙酮（10∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液色谱则无此斑点（图1 B）。

2.3 白术[1]

取本品8 g，研细，加乙醚30 mL，加热回流20 min，放冷，滤过，挥干滤液溶剂，残渣加乙酸乙酯0.5 mL使溶解，溶液作为供试品溶液；取缺白术的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液；另取白术对照药材料0.5 g，加正己烷2 mL，超声处理15 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90）-乙酸乙酯（50∶1）为展开剂，置用展开剂预饱和15 min的展开缸内，展开，取出，晾干。喷以5%的香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，并应显一桃红色斑点，阴性对照品溶液色谱则无此斑点（图1 C）。