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旋光法测定甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量

2010-06-01杨新华

中国药业 2010年10期
关键词:甲磺酸试液光度

杨新华

(南京苏中药物研究有限公司,江苏 南京 210016)

培氟沙星是第3代喹诺酮类抗菌药物[1],目前市场上主要有口服制剂及小针剂。为方便临床用药,笔者研制了甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液,并用旋光法测定其中葡萄糖的含量。

1 仪器与试药

WZZ-2B型自动指示旋光仪,WZZ-1型自动指示旋光仪(上海物理光学仪器厂);AB135-S型分析天平(Mettler Toledo)。葡萄糖(SIGMA,批号为058K0145);甲磺酸培氟沙星对照品(中国药品生物制品检定所,批号为130459-200301);甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液(规格100 mL∶培氟沙星0.4 g与葡萄糖5 g,江苏苏中药业集团股份有限公司,批号为080710,080711,080712)。

2 方法与结果

2.1 测定方法

取本品适量,依法测定旋光度[2005年版《中国药典(二部)》附录ⅥE],与 2.085 2相乘,得样品中葡萄糖(C6H12O6·H2O)的含量(g)。

2.2 方法学考察

线性关系考察:分别取葡萄糖约 3,4,5,6,7 g,精密称定,置100 mL量瓶中,加热水溶解,放冷,用水定容,摇匀后作为供试液,依法测定旋光度。以质量浓度(g/mL)为横坐标、旋光度为纵坐标绘制标准曲线,线性回归方程为 Y=47.473X+0.024 6,r=0.999 8(n=5)。结果表明葡萄糖质量浓度线性范围为0.03~0.07 g/mL。

重现性试验:取批号为080710的样品,依法测定旋光度。结果含量的 RSD为0.3%(n=6)。

中间精密度试验:取批号为080710的样品,由3人分3 d在2台仪器上依法测定旋光度。结果平均含量为98.6%,RSD=0.5%。表明方法精密度良好,符合测试要求。

专属性试验:称取甲磺酸培氟沙星对照品0.56 g(以培氟沙星计0.4 g),置100 mL量瓶中,用水溶解并定容,摇匀后作为供试液,依法测定旋光度。结果旋光度为0,可见对葡萄糖含量测定无干扰。

稳定性试验:取批号为080710的样品,依法制备供试液,分别于 0,1,2,4,8,12 h时测定旋光度。结果含量的 RSD 为 0.3%(n=6)。

回收率试验:分别取葡萄糖约4,5,6 g(各3份),精密称定,置100 mL量瓶中,按处方量加甲磺酸培氟沙星对照品,用热水溶解,放冷,用水定容,摇匀。依法制备供试液并测定旋光度,计算回收率。结果见表1。

表1 回收率试验结果(n=9)

2.3 样品含量检测

依法测定3批样品。结果批号为080710,080711,080712的样品中葡萄糖含量分别为98.6%,98.8%,98.3%。

3 讨论

D-葡萄糖溶液存在变旋光现象,温度和氨试剂等因素对此有稳定平衡作用[2]。在回收率试验中,若加氨试液,则会使甲磺酸培氟沙星析出而使溶液变混浊,故用热水溶解,以加速葡萄糖变旋光平衡。

方法学考察结果表明,旋光法准确可靠、重现性好,可用于甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液的葡萄糖含量测定。

[1]傅得兴.甲磺酸培氟沙星的药理及临床评价[J].首都医药,2000,7(11):21-22.

[2]孙宝良,李百芳,王建祺,等.用测定比旋光度的物理学方法来分析D-葡萄糖的变旋光现象[J].中国医学物理学杂志,2007,24(1):46-47.

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