APP下载

冠心宁片中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定

2010-07-29卞艳晶

中国药业 2010年10期
关键词:丹参酮丹参甲醇

卞艳晶,马 涛,王 建

(山东省济宁市药品检验所,山东 济宁 272025)

冠心宁片是由丹参、三七等制成的复方制剂,具有活血化瘀、行气止痛之功效,用于治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛和冠状动脉供血不足等症,丹参是方中主药。为进一步提高制剂质量,确保临床疗效,笔者建立了可同时测定丹参中两种主要有效成分含量的方法,报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦科技公司)。隐丹参酮对照品(批号为852-993),丹参酮ⅡA对照品(批号为110766-200416),均由中国药品生物制品检定所提供;冠心宁片(济宁市脉管炎医院);甲醇(色谱纯,天津市科密欧化学试剂开发中心),其他试剂(分析纯)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Thermo BDS Hypesil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5"m);流动相:甲醇 -水(78 ∶22);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:20 ℃;进样体积:10"L。

2.2 溶液制备

按制剂的处方工艺制备不含丹参的样品,并按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。分别精密称取经减压干燥24 h后的隐丹参酮对照品12.4 mg、丹参酮ⅡA对照品12.0 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇5 mL使溶解,加甲醇至刻度,摇匀后作为对照品储贮备液,精密吸取3 mL,置25 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀后作为对照品溶液。取样品20片,精密称定质量,研细,取样品约1.0 g,精密称定,置磨口锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定质量,加热回流1 h,放冷后密塞,称定质量,用甲醇补足减损的质量,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液。

2.3 方法学考察

专属性考察:2.2项下3种溶液,按上述色谱条件测定。结果阴性对照品对隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定无干扰(图1)。

线性关系考察:取隐丹参酮、丹参酮ⅡA混合对照品溶液,分别进样 4.0,8.0,12.0,16.0,20.0,24.0"L,测定峰面积。以进样量为横坐标 (X)、峰面积值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,并进行线性回归。结果隐丹参酮回归方程为Y=5590.8 X+4.60,r=1.0000(n=6);线性范围为 0.119~0.714"g;丹参酮ⅡA回归方程为Y=5122.2 X+6.54,r=1.0000(n=6),线性范围为 0.115~0.691"g。

精密度试验:精密吸取对照品溶液10"L,连续进样5次。结果隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均峰面积分别为1671.31(RSD=0.11%)和2510.38(RSD=0.26%),表明精密度符合要求。

稳定性试验:取同一样品,照2.2项下方法制备供试品溶液,分别在0,2,4,6,8 h时测定。结果隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均含量分别为 1.60 mg/g(RSD=0.46% )和 2.63 mg/g(RSD=1.39% ),表明供试品溶液在8 h内稳定。

重现性试验:取同一批样品5份,按2.2项下上述方法制备供试品溶液并测定含量。结果隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量分别为1.600% (RSD=1.18% )和 2.639% (RSD=1.00% ),表明方法重现性好。

图1 高效液相色谱图

加样回收试验:取已知含量的样品5份,每份约0.5 g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入隐丹参酮对照品0.82 mg、丹参酮ⅡA对照品1.40 mg,按2.2项供试品溶液制备方法制备溶液并依法测定,结果见表1。

表1 加样回收试验结果

2.4 样品含量测定

取不同批号的样品约1.0 g,精密称定,按2.2项方法制备供试品溶液,分别测定并计算含量。结果见表2。

表2 样品含量测定结果(mg/粒)

3 讨论

采用2005年版《中国药典(一部)》中丹参酮ⅡA的测定波长测定,隐丹参酮、丹参酮ⅡA的色谱分离度和灵敏度能满足检测要求,故选择270 nm为检测波长。

丹参脂溶性成分是丹参的主要有效成分之一,具有较强的生理活性[1],其中丹参酮ⅡA、隐丹参酮含量较高,故以隐丹参酮和丹参酮ⅡA为指标,控制活血脉动胶囊中丹参的质量。

山东产丹参的丹参脂溶性成分的含量较其他地区高,不同产区的丹参含量存在差异,为确保产品质量的稳定,建立了上述简便、快捷的含量测定方法。

[1]代云桃,秦雪梅,郭小青,等.不同产地不同品种丹参药材内在质量评价[J]. 山西医科大学学报,2006,37(7):717-719.

猜你喜欢

丹参酮丹参甲醇
低温甲醇洗甲醇换热器腐蚀原因分析
丹参“收获神器”效率高
甲醇:需求增长能否支撑价格高位稳定?
气相色谱内标法测洗涤剂中的甲醇
Systematic Review and Meta-analysis of Tanshinone Capsule in the Treatment of Polycystic Ovary Syndrome
丹参叶干燥过程中化学成分的动态变化
基于一测多评法的丹参酮提取物质量控制△
丹参叶片在快速生长期对短期UV-B辐射的敏感性
丹参酮ⅡA提取工艺的优化
上半年甲醇市场走势分析及下半年展望