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复方岩白菜素片的溶出度测定

2010-07-29王晓梅

中国药业 2010年10期
关键词:溶出度量瓶光度

王 菁 ,王晓梅 ,王 荣

(1.济宁医学院,山东 日照 296826; 2.山东省枣庄市药品检验所,山东 枣庄 277102)

复方岩白菜素片具有镇咳祛痰功能,临床用于治疗慢性支气管炎。作为口服制剂,由于岩白菜素在水中微溶[1],有必要对复方岩白菜素片中岩白菜素的溶出度进行控制,以保证药效的正常发挥。但复方岩白菜素片药品标准中没有溶出度检验项目[2]。为此,笔者分别以水和盐酸溶液(9→1000)为溶出介质,用紫外分光光度法测定复方岩白菜素片在不同时间、不同介质中岩白菜素的溶出度,建立了其溶出度测定方法,报道如下。

1 仪器和试药

RCZ-8B型溶出试验仪(天津市天大天发科技有限公司);UV-2401PC型紫外分光光度计(日本岛津仪器有限公司)。岩白菜素对照品(批号为111532-200202)、马来酸氯苯那敏对照品(批号为100047-200606)均购自中国药品生物制品检定所;复方岩白菜素片(云南某厂产品,批号为07100;河北某厂产品,批号为080315)。

2 方法与结果

2.1 测定波长选择

精密称取岩白菜素对照品适量,用盐酸溶液(9→1000)溶解并稀释成质量浓度为26μg/mL的对照品溶液;另精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量,按处方比例加入辅料,用盐酸溶液(9→1000)配制成不含岩白菜素的空白辅料溶液。以盐酸溶液(9→1000)为空白,对岩白菜素对照品溶液和空白辅料溶液在200~400 nm波长范围内扫描。结果见图1。可见,岩白菜素对照品溶液在272 nm和216 nm波长处有最大吸收,空白辅料溶液在272 nm波长处几乎无吸收。同法以水为溶剂,配制质量浓度为26μg/mL的岩白菜素对照品溶液和不含岩白菜素的空白辅料溶液,以水为空白,在200~400 nm波长范围内扫描。结果岩白菜对照品素溶液在272 nm和216 nm波长处有最大吸收,空白辅料溶液几乎无吸收。紫外吸收图谱与以盐酸溶液(9→1000)为溶剂的一致。故选择272 nm波长作为复方岩白菜素片溶出度的测定波长。

图1 紫外吸收图谱

2.2 溶出介质选择

取样品,按溶出度测定法第一法[1],分别以水和盐酸溶液(9→1000)为溶出介质,转速为 100 r/min,温度为(37 ±0.5)℃,依法操作,分别于 10,20,30,40,50 min 时定点取样 10 mL(同时立即补充溶出介质10 mL),滤过,精密量取续滤液5 mL,置25 mL量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。以各自的溶出介质为空白,于272 nm波长处测定吸光度。结果见表1。可见,以水为溶出介质时,吸光度在40 min后还有变化,而以盐酸溶液(9→1000)为溶出介质时溶出30 min后几乎不变。因此,以盐酸溶液(9→1000)作为测定复方岩白菜素片的溶出介质较合适。

表1 不同溶出介质的吸光度测定结果

2.3 标准曲线制备

取岩白菜素对照品约13 mg,精密称定,置100 mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约75 mL,振摇使岩白菜素溶解,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。精密量取稀释液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL,分别置 25 mL 量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。以盐酸溶液(9→1000)为空白,分别在272 nm波长处测定吸收值。结果表明,岩白菜素质量浓度在5~35μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,回归方程 A=0.02360 C-0.004727,r=0.9999( n=7)。

2.4 稳定性试验

取同一溶出度试验用供试品溶液,在室温下每隔2 h测定1次吸光度。结果该溶液吸光度在6 h内几无变化,说明被测溶液稳定。

2.5 加样回收试验

称取岩白菜素对照品约13 mg,精密称定,置100 mL量瓶中,加已知含量的溶出度试验溶液约75 mL,振摇使溶解,再稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液5 mL,置50 mL量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照紫外分光光度法在272 nm波长处测定吸光度,代入回归方程计算含量。结果见表2。

表2 加样回收试验结果(n=6)

2.6 样品溶出度测定

取两个厂家2个批号的样品,以盐酸溶液(9→1000)为溶出介质,转速为100 r/min,温度为(37±0.5)℃,按溶出度测定法第一法测定,30 min时,取溶液10 mL,滤过,精密量取续滤液5 mL,置25 mL量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。照紫外分光光度法在272 nm波长处测定吸光度,代入回归方程,计算每片溶出量。云南某厂产品的溶出度为94.12%,96.32%,92.13%,97.52%,94.47%,95.73%;河北某厂产品的溶出度为98.25%,97.18%,99.49%,101.2%,101.6%,100.3% 。

3 讨论

以盐酸溶液(9→1000)为溶出介质,用紫外分光光发测定复方岩白菜素片的溶出度时,操作简单,结果准确,可作为其溶出度控制方法。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:278,附录 73.

[2]WS1-69(B)-89,中华人民共和国卫生部药品标准[S].

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