大米淀粉制备麦芽糖浆的工艺研究

易翠平，蔡吉祥，刘瑞兴

(长沙理工大学化学与生物工程学院，湖南 长沙 410004)

大米淀粉制备麦芽糖浆的工艺研究

易翠平，蔡吉祥，刘瑞兴

(长沙理工大学化学与生物工程学院，湖南 长沙 410004)

为降低高纯度大米蛋白的成本，采用碱提取法将大米蛋白及大米淀粉分离，大米淀粉用双酶法制备麦芽糖浆。结果表明：用大米粉联产大米蛋白和麦芽糖浆可以得到蛋白含量为90.58%的大米分离蛋白；大米淀粉在pH5.71、温度102℃、时间15min的α-高温淀粉酶液化，pH5.00、温度58℃、时间10h的真菌淀粉酶糖化条件下，得到含量为45.18%麦芽糖的麦芽糖浆；同等条件下用大米粉制备的麦芽糖浆中的麦芽糖含量为40.83%。

大米蛋白；大米淀粉；麦芽糖浆；液化；糖化

大米蛋白是一种新兴的植物蛋白。传统工艺常用大米或碎米制备麦芽糖浆、产生蛋白含量为50～60%的副产品大米蛋白渣[1-4]，这种蛋白渣一般用作饲料，近年来将其提纯做食品的研究报道较多，但纯度因种种原因，很难提高到90%以上[5-6]。前期研究表明，大米可以联产高纯度大米蛋白和大米淀粉[7]，因而可考虑将联产得到的大米淀粉进一步制备成麦芽糖浆。麦芽糖浆是麦芽糖含量在40%～60%的淀粉糖浆，因具有甜度低、抗结晶性好、低渗透压等特点广泛应用于糖果、冷饮制品、蜜饯及医药等行业[8]。目前工业制备麦芽糖浆主要以马铃薯、小麦及玉米为原料，也有采用大米为原料制备，以大米淀粉为原料制备仅见陈辉对高麦芽糖浆液化工艺的研究报道[9-10]。本实验拟采用碱提取法将大米蛋白及大米淀粉分离，大米淀粉用双酶法制备麦芽糖浆的联产工艺，以达到获得高纯度、低成本大米蛋白，同时获得麦芽糖浆的目的，扩大大米深加工的综合利用面。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

大米 市售。α-高温淀粉酶、真菌淀粉酶 无锡酶制剂厂；费林试剂由分析纯试剂配制。

AVY120电子天平 北京赛多利斯天平有限公司；DELTA320酸度计 梅特勒-托利多仪器有限公司；LD5-10型离心分离机 北京医用离心机厂；SF-100型粉碎机 上海中药机械制造厂；DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司；SX-4-10箱式电阻炉 北京科伟永兴仪器有限公司；F-2L恒温水油浴锅巩义市予华仪器有限公司；WYA-2W阿贝折光仪 上海物理光学仪器厂；4L三颈圆底烧瓶 淄博宝平玻璃有限公司；600高效液相色谱仪 Waters公司。

1.2 方法

1.2.1 高纯度大米蛋白和麦芽糖浆联产的工艺流程

其中碱提工艺为0.05mol/L NaOH溶液搅拌提取2h[7]，糖液精制工艺为1%活性炭、80℃、30min脱色，50℃离子交换树脂除杂[11-12]。

1.2.2 指标测定

蛋白质含量的测定：采用微量凯氏定氮法；DE值的测定：采用直接滴定法(以葡萄糖计)；麦芽糖含量的测定：采用高效液相色谱法[13]。

2 结果与分析

2.1 大米蛋白含量测定

本工艺制备的大米蛋白含量经凯氏定氮法测定结果表明蛋白含量90.58%，与文献[7]报道的结果基本一致。

2.2 不同因素对麦芽糖浆液化阶段的影响

2.2.1pH值对联产制备麦芽糖浆液化阶段的影响

图1 pH值对联产制备麦芽糖浆液化DE值的影响Fig.1 Effect of pH on DE of liquefaction during co-preparation of maltose syrup

如图1所示，在温度102℃、料液比1:3、α-高温淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%、反应20min条件下，pH值对大米联产制备麦芽糖浆液化DE值的影响为：pH值由5.12到5.71时，DE值随pH值的增大而增大，DE在pH5.71时达到最大值19.9；当pH值由5.71升高到6.78时，DE值逐渐减少。因此，液化的最适pH值为5.71。

2.2.2 温度对联产制备麦芽糖浆液化阶段的影响

如图2所示，在pH5.71、料液比1:3、α-高温淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%、反应20min时，温度油浴控制对联产制备麦芽糖浆液化DE值的影响为温度由95℃升高到102℃时，随着温度的增加，DE值增大，温度为102℃时，DE达到最大值19.6；温度由102℃到105℃时，DE值逐渐减小。因此，液化的最适温度为102℃。

表2 温度对联产制备麦芽糖浆液化DE值的影响Fig.2 Effect of temperature on DE of liquefaction during co-preparation of maltose syrup

2.2.3 时间对联产麦芽糖浆液化阶段的影响

图3 时间对液化DE值的影响Fig.3 Effect of treatment time on DE of liquefaction during co-preparation of maltose syrup

如图3所示，在pH5.71、温度102℃、料液比1:3、α-高温淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%条件下，随着时间的延长，液化DE值增大，时间为25min时达最大值21.6。综合考虑DE值的适宜取值范围，液化时间15min为最佳值，此时DE值为19.7。

2.2.4 NaCl对联产制备麦芽糖浆液化阶段的影响

图4 NaCl对液化DE值的影响Fig.4 Effect of salt on DE of liquefaction during co-preparation of maltose syrup

如图4所示，在pH5.71、温度102℃、时间15min、料液比1:3、α-高温淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%时，NaCl对联产制备麦芽糖浆液化DE值的影响为不同含量的Cl-的液化液DE值相差不大，说明NaCl对液化阶段影响不大。但后期实验表明在NaCl对液化液的色泽有影响，给精制工序提出较高的要求。

2.2.5 蛋白质含量对联产制备麦芽糖浆液化时间的影响

图5 蛋白质含量对液化时间的影响Fig.5 Effect of protein content on liquefaction time of maltose syrup

如图5所示，在pH5.71、温度102℃、料液比1:3、α-高温淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%时，蛋白质含量越低、液化时间越短，这可能与蛋白质对α-淀粉酶有一定的抑制作用有关[14]，同时也说明大米蛋白含量很低的大米淀粉制备麦芽糖浆比用直接大米粉制备节约能源。

2.2.6 联产制备麦芽糖浆液化工艺参数小结

实验表明，联产制备麦芽糖浆用α-高温淀粉酶在液化工艺参数pH5.71、时间15min、温度102℃时能达到较好的效果。NaCl对液化过程无显著影响，但影响液化液的色泽。蛋白质含量越低液化时间越短，表明用大米淀粉制备麦芽糖浆比用大米粉节约能源。

2.3 不同因素对麦芽糖浆糖化阶段的影响

取联产制备的大米淀粉在pH5.71、温度102℃条件下液化15min，此时DE值为19.9，研究pH值、时间和温度对糖化阶段的影响。

2.3.1pH值对联产制备麦芽糖浆糖化阶段的影响

图6 pH值对糖化阶段的影响Fig.6 Effect of pH on maltose content during saccharification of maltose syrup

如图6所示，在200mL液化液在温度 58℃、淀粉中真菌酶添加量0.4FAU/g、糖化10h条件下pH值由4.0到5.0时，随着pH值的增大，糖化后的麦芽糖含量增大，pH值在5.0时，麦芽糖含量达最大值45.2%；当pH值由5.0到6.5时，麦芽糖含量逐渐减少。

2.3.2 温度对联产制备麦芽糖浆糖化阶段的影响

图7 温度对糖化阶段的影响Fig.7 Effect of temperature on maltose content during saccharification of maltose syrup

如图7所示，200mL液化液在pH5.0、淀粉中真菌酶添加量0.4FAU/g条件下糖化10h，温度由53℃到58℃时，糖化后的麦芽糖含量随温度增加而增大，当温度58℃时，达到最大值45.6%；温度由58℃到68℃，麦芽糖含量逐渐减少。因此，糖化的适宜温度为58℃。2.3.3时间对联产制备麦芽糖浆糖化阶段的影响

图8 时间对糖化阶段的影响Fig.8 Effect of treatment time on maltose content during saccharification of maltose syrup

如图8所示，200mL液化液在pH5.0、温度58℃、淀粉中真菌酶添加量0.4FAU/g条件下，麦芽糖含量随时间的增加而增加，10h左右麦芽糖含量能达到45.8%。

2.4 大米粉与大米淀粉制备高麦芽糖的比较

将大米粉与大米淀粉在pH5.7、温度102℃、时间40min、料液比1:3、酶添加量12U/g，CaCl2添加量0.07%条件下液化，得到大米淀粉的DE值为19.7，大米粉的DE值为18.6的液化液。

将两种液化液200mL在pH5.0、温度58℃、时间10h、淀粉中酶添加量0.4FAU/g条件下糖化，得到的产品用高效液相色谱法分析，结果见表1。

表1 大米粉及联产制备麦芽糖浆的低聚糖组成Table 1 Compositions of oligosaccharides in maltose syrup and rice powder

表1表明，在同样工艺条件下，大米粉制备的糖浆其麦芽糖含量为40.83%，大米淀粉制备的糖浆麦芽糖含量为45.18%。说明用大米淀粉制备麦芽糖浆比用大米粉制备更节能，能得到的麦芽糖浆含量更高，均高于毕金峰等[15]用玉米淀粉制备麦芽糖浆的麦芽糖含量。

3 结 论

3.1 用大米粉联产大米蛋白和麦芽糖浆可以得到纯度为90.58%的大米蛋白，比传统工艺直接制备麦芽糖浆得到的大米蛋白渣的蛋白质含量高、品质好；且因联产麦芽糖浆产品，大米蛋白的成本必然降低。

3.2 用大米粉联产大米蛋白和麦芽糖浆在pH5.71、温度102℃、时间40min的α-高温淀粉酶液化条件，pH5.00、温度58℃、时间10h的真菌淀粉酶糖化条件下，可以得到含量为45.18%麦芽糖的麦芽糖浆，而同等条件下用大米粉只能制备含量为40.83%麦芽糖的麦芽糖浆，说明联产工艺制备麦芽糖浆可以节能降耗。

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Abstract: Ultrasound-assisted extraction for the flavonoids-enriched extract from tartary buckwheat seedling was investigated. Response surface methodology, based on the central composite design of three variables with five levels, was employed to study the effect of extraction conditions on the extraction yield of total flavonoids. An experimental extraction yield of 3.64% was achieved under the optimum extraction conditions of 76.2% ethanol volume fraction, liquid/solid ratio of 28.5:1 and extraction time of 25 min. This study confirms the efficiency of ultrasound-assisted extraction as a simple, inexpensive and effective method to improve the extraction of flavonoids and the great potential of tartary buckwheat seedling as a health food and a resource of flavonoids.

Key words: tartary buckwheat seedling；flavonoids；ultrasound-assisted extraction；response surface methodology

Preparation of Maltose Syrup from Rice Starch

YI Cui-ping，CAI Ji-xiang，LIU Rui-xing
(School of Chemistry and Bioengineering, Changsha University of Science and Technology, Changsha 410004, China)

In order to reduce the cost of price protein with high purity, rice starch were extracted by alkaline method. Meanwhile, the maltose syrup was prepared by dual-enzyme method from rice starch. Result indicated that 90.58% rice protein isolate could be achieved by co-preparation strategy of rice protein and maltose syrup. The optimal liquefaction conditions of α-amylase were pH5.71, treatment temperature of 102 ℃ and treatment time of 15 min. The optimal saccharification conditions of fungal amylase were pH5.00, treatment temperature of 58 ℃ and treatment time of 10 h. Under these optimal conditions, the maltose in maltose syrup was up to 45.18%, while maltose in maltose syrup was 40.83% under the same condition using rice as the raw material.

rice protein；rice starch；maltose syrup；liquefaction；saccharification

Optimization of Ultrasound-assisted Extraction of Flavonoids from Tartary Buckwheat Seedling by Response Surface Methodology

GAO Yun-tao，FU Yan-li，WANG Chen，MA Lei，ZHANG Bao-tong
(School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650031, China )

TS202.3

A

1002-6630(2010)24-0024-04

2010-02-25

湖南省科技厅科技计划重大专项(2007FJ1007)

易翠平(1973—)，女，副教授，博士，研究方向为粮食、油脂与植物蛋白。E-mail：yicp963@163.com