水样中总氮的测定和干扰的消除

孙 健徐 勇陈 曦王 林徐冬梅

（1淮河流域水资源保护局 蚌埠 233001 2江苏省水文水资源勘测局苏州分局 苏州 215000）

水样中总氮的测定和干扰的消除

孙 健1徐 勇2陈 曦1王 林1徐冬梅1

（1淮河流域水资源保护局 蚌埠 233001 2江苏省水文水资源勘测局苏州分局 苏州 215000）

本文介绍了在国标方法测定总氮过程中可能遇见的消解方法及实验空白对于总氮的测定产生的影响，并针对该影响进行了方法研究，从而找出解决办法。

消解 实验空白 空白吸光度

1 引言

大量的农田污水、生活排水和含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化合物增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体恶化。因此，总氮是水质的重要检测指标之一，测定总氮的方法和干扰的消除也成为必须加强的一项工作。

总氮是有机氮和无机氮之和，其测定方法是将水样消解氧化为硝酸盐氮后进行测定。通常所说的“三氮”主要是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮。“三氮”之间在水中存在着氧化—还原平衡，在光照和水温偏高时以硝酸盐氮为主，在深水底层以氨氮为主，而亚硝酸盐氮不能稳定的存在。测定过程中需要注意三者的互相转换。

2 实验部分

2.1 消解方法对检测结果的影响及消除

在测定同一水样时，氨氮含量往往高于总氮含量，这是由于在碱性介质中氨氮会以氨气形式逸散在水样消解后比色管的气相中，这样测定的总氨只是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和少量的氨氮之和，当水中氨氮含量较高时，往往就会出现同一水样的氨氮含量高于总氮含量的结果。

为了防止氨氮以氨气形式逸散在水样消解后比色管的气相中，可以延长高压锅内水样消解时间，从30min提升到45min，消解后通过高压锅阀门立即进行放气，趁热将水样管多次摇匀，使得气相中的氨气被热的过硫酸钾消解转变成硝酸盐。GB/T11894-1989的消解方法和此消解方法的检测结果对比见表1。

2.2 实验空白对检测结果的影响和消除

表1 两种消解方法对总氮测定结果的对比 单位：ug

2.2 .1 过硫酸钾纯度对空白吸光值的影响

对于纯度不够的过硫酸钾含氮化合物达0.002%～0.005%，使得测定的空白比较高，而且重现性差，可以用提纯结晶的方法来消除氨氮类化合物和其他杂质。提纯结晶方法是将过硫酸钾溶于50℃～60℃的无氨水中，在无氨的洁净处自然冷却至室温后，置于4℃的冰箱中，用玻璃砂芯漏斗滤出结晶后，用红外灯烘干。如果含氮化合物还是高于0.005%，需将前述结晶步骤重复一次。

2.2 .2 实验用水和氢氧化钠对空白吸光度的影响

对于分析总氮所用的实验用水，必须使用无氨水，而且所有的酸性试剂取用后应立即加盖。氢氧化钠的纯度不够也是影响空白值的重要因素之一。

以上可以看出实验用水、氢氧化钠和过硫酸钾都是引起空白值过高的原因，而通过实验可以证明，纯度不够的过硫酸钾对空白值的影响要远远大于实验用水和氢氧化钠。

2.2 .3 碱性过硫酸钾残留对空白吸光度的影响

碱性过硫酸钾在220nm处有吸收峰，且吸收随碱性过硫酸钾浓度的降低而减弱，所以要尽量避免在消解过程中碱性过硫酸钾的残留。不同浓度碱性过硫酸钾对空白吸光度的影响见表2。

表2 不同浓度碱性过硫酸钾对空白吸光度的影响

在消解实验中，如果出现消解的前阶段气压、温度的变化幅度过大，就会出现碱性过硫酸钾消解不完全的现象，致使空白值出现异常。所以说，消解的时间充分，消解过程中温度和压力的稳定也是影响空白吸光度值的重要因素。

3 结论

总氮的检测实验中影响测定结果的因素很多，实验人员应随时注意个人操作，并严格按规范操作。尤其要注意实验用水和实验所用试剂的选择，消解过程中压力和温度的控制，以及遇见总氮中以氨氮为主的水样所测定的氨氮浓度大于总氮浓度时的解决办法