浅谈影响水中总磷测定的因素

2010-01-31邱璐

治淮 2010年12期

关键词：浊度水样水体

邱璐

（河南省洛阳水环境监测中心洛阳 471000）

浅谈影响水中总磷测定的因素

邱璐

（河南省洛阳水环境监测中心洛阳 471000）

阐述了从样品采集、保存到样品分析化验过程中影响水中总磷测定的各个因素，并对影响因素进行了分析与探讨。

总磷影响因素分析与探讨

1 概述

总磷是指水体中各种形态的磷的总量，是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。水体中含磷量的增加，使水体中的浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖库水体的富营养化，因此准确测定水体中的总磷含量非常重要。目前，我国常用的分析方法是钼酸铵分光光度法（GB11893-89）。该方法的原理是在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称为磷钼蓝。

2 影响总磷测定的因素

影响总磷测定的因素有很多，从样品的采集、保存，到样品的分析化验，每一个环节的疏漏都可能导致总磷测定结果的不准确，因此，对每个可能导致结果不准确的因素进行分析、归纳是十分必要的。

2.1 样品的采集、保存

由于磷酸盐易吸附，因此采样容器必须洗净，先用稀盐酸清洗，再用自来水冲洗，最后再用蒸馏水冲洗数遍方可采样。当水样中含磷较少时，不应使用塑料瓶采集。水样采集后最好立即分析，若不能达到此要求，则需要对采集的水样加硫酸酸化至pH≤1保存，或不加任何试剂于冷处保存。

2.2 样品的分析化验

2.2 .1 玻璃器皿

分析过程中所用的玻璃器皿都必须用稀盐酸或稀硝酸进行浸泡1h以上，用清水清洗后再用去离子水淋洗数遍即可，不可用含磷洗涤剂洗刷。

2.2 .2 水样的消解

取样后加入50g/L过硫酸钾溶液4ml进行消解，过硫酸钾溶液必须在临用前进行配置，否则有可能导致水样消解不完全。冬季室内气温较低，过硫酸钾溶液易结晶，此时最好将配置好的过硫酸钾溶液放置在盛有温水的烧杯中保温，然后迅速将试剂加入水样中，便可避免此现象的发生。将比色管用纱布包裹，再用橡皮筋扎紧放入压力蒸汽灭菌器中加热消解。待压力锅内压力为1.1kg/cm2时，保持此压力30min后停止加热，待压力表归零，取出放冷。

2.2 .3 标准工作曲线系列的消解

国标中提到总磷标准工作曲线系列应与水样进行同步消解。在实际工作中发现标液系列消解与否，结果相差无几（见表1）。

本实验是分别取 0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml总磷标准工作溶液而绘制的工作曲线，通过对比实验，不难看出省略消解过程对曲线无显著差异。两者斜率偏差≤2%，相关系数≥0.999，截距≤0.005，符合质控要求。因此绘制工作曲线时不需消解。

2.2 .4 色度与浊度的影响

若水样在消解后有色度或浊度，会影响显色效果，需进行校正。校正方法是通常消解两份样品，一份按常规加显色剂，一份加入3ml色度-浊度补偿液，然后用水样的吸光值减去加色度-浊度补偿液的吸光值，最后再计算浓度。

2.2 .5 显色温度与显色时间的影响

国标中提到总磷水样的显色时间为15min，但在日常分析实验中发现，在温度较高时，由于分子运动较快，分子间碰撞频繁显色较快，一般无需15min，当室温降至13℃以下时，需放在20～30℃水浴中显色。但值得注意的是，在实验过程中必须保证水样与标准曲线在相同的显色温度与显色时间中进行显色反应，当标准曲线与样品充分显色后应尽快测定其吸光值，否则将会影响总磷测定的准确性（见表 2）。

表1 标准工作曲线比对表

表2 不同显色时间对标准曲线及水样含量影响比对表室温25℃

该实验是在相同的显色温度下，通过对一组标准曲线与一个水样的三个室内平行样在不同的显色时间进行的对比实验。从表2的实验中可以看出，在室温为25℃、显色时间为10min时，水样含量已达到最大值，随着时间的推移，标准曲线的ABS值在不断增加，但水样的含量在不断减少，这说明在保证标准曲线与水样在相同的显色时间和显色温度前提下，标准曲线与水样充分显色后，水样便可达到最大值，当显色时间持续过长，便会影响水样测定的准确性。因此，日常实验中可根据室温的不同以及显色温度与显色时间的关系，适当调整显色时间。经大量实验证明，一般在室温为25℃以上显色时间可选择10min，25℃以下则可选择15 min，选择最佳显色时间、严格控制比色时间有利于提高总磷测定的准确性（说明：本实验中标准曲线是分别取0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml 标准工作溶液绘制成的）。