浅析检测仪器工作站数据分析转换系统

张 磊 李合海 吴启鲁 姜照明

（山东省临沂水文水资源勘测局 临沂 276002）

浅析检测仪器工作站数据分析转换系统

张 磊 李合海 吴启鲁 姜照明

（山东省临沂水文水资源勘测局 临沂 276002）

检测仪器工作站数据分析转换系统采用Visual Basic 6.0软件开发，通过提取仪器工作站收集的测定值自动拟合标准曲线、计算检测样品含量及加标回收率，采用“奇进偶舍”计算规则，转换成果符合《山东省水质监测资料整编技术规定》中对有效位数、小数位数及检出限的要求，输出符合山东省水环境监测中心记录格式的原始资料。

仪器工作站 数据转换 原始资料

1 引言

目前，大型分析仪器工作站数据输出格式不能满足不同行业、部门对原始记录的要求，输出的数据参数等信息往往需要手工介入，数据误修改或忽略难以避免。为了实现输出的原始资料符合山东省水环境监测中心原始资料的格式，更好地实现检测分析与原始资料输出的自动化，根据水利系统实验室计量认证及《山东省水质监测资料整编技术规定》数据记录与处理的有关要求，开发了检测仪器工作站数据分析转换系统。本系统通过对不同仪器工作站生成的数据文件的分析转换，均可做到输出的原始资料符合山东省水环境监测中心记录格式。

2 系统结构及功能

2.1 仪器信息采集

导入数据文件（数据文件如图1），系统自动采集仪器工作条件信息，部分信息采用人工输入。针对不同分析方法系统自动调整信息采集内容，以达到不同分析方法原始资料对信息量的要求。系统根据检出限确认检测数据的小数保留位数，其他用来填充原始资料信息。

2.2 标准曲线的建立

拟合标准曲线，做相关系数检验和截距的t值检验，如果检验符合要求，则标准曲线建立。否则，拟合的标准曲线不符合要求，查找原因重新检测。

本系统要求标准系列点最多不得超过9个。

2.2 .1 标准系列仪器响应值的截取

为了拟合标准曲线必须得到标准系列的仪器响应值，但是仪器附带的工作站只能将标准系列的仪器响应值通过打印输出，而不能作为文件输出。利用虚拟打印机将打印的内容截取作为txt文件输出，系统提取标准系列各点（S0～Sn，n<9）的仪器响应值。以AF-610A原子荧光光谱仪测砷为例，截取的文件如图1。

图1中S0～S5为标准系列号，后面紧跟着荧光强度值和仪器工作站计算的含量值。“a0”为工作站输出的截距值，“a1”为工作站输出的标准曲线回归系数，“r”为相关系数。

2.2 .2 拟合标准曲线

将样品浓度（xi）与标准系列响应值均值和零管之差（yi）作为一组数据，如果x与y之间呈直线趋势，则可用一条直线来描述两者之间的关系，即y=a+bx（a为标准曲线的截距，b为标准曲线的回归系数）。对于上式，若实测值yi与回归值y的偏差越小，则可认为直线回归方程与实测点拟合越好。用Q（a，b）表示实测值与回归值的差方和，则：

图4 生成原始资料

2.2 .3 相关系数r值的检验通过计算，判断是否满足r≥0.9990。2.2.4截距的t值检验（a0=0，截距对零检验）

显著性水平α=0.05，与系统保存的t0.05(n-2)值自动比较，如果 |t|≥t0.05(n-2)，则截距 a与零（a0=0）存在显著性差异，|t|＜t0.05(n-2)，则截距a与零（a0=0）不存在显著性差异。

2.2 .5 标准曲线的科学计数法

上述检验都符合要求后，调用“奇进偶舍”和“科学计数”的函数模块处理，最后得到标准曲线公式。2.2.6拟合的标准曲线图示

将标线系列浓度与标准系列响应值的均值和零管之差作为标准曲线的xi和yi画出标准曲线图。图中直观地反映了线性情况，偏离的数据点一目了然。见图2。

以AF-610A原子荧光光谱仪测砷为例。系统从数据文件（如图 1）中提取标准系列各点（S0～Sn，n<9）的仪器响应值写入到相应位置，输入标线系列浓度，单击“计算”按钮，系统自动计算“平均①”，“0 管②”，“①-②”的值并显示，同时计算标准曲线的a、b值，相关系数r值及截距的t值。a、b值经过“奇进偶舍”和“科学计数”的模块函数处理后输出，相关系数r值经过“奇进偶舍”函数处理后输出，截距t值与t0.05(n-2)值比较后输出检验结论：如果相关系数r<0.9990，则输出结论“经检验，不存在线性关系”；如果相关系数满足

条件(r≥0.9990)，而 |t|≥t0.05(n-2)，则输出结论“经检验，截距对零有显著性差异，不合格”。

2.3 原始资料输出

2.3 .1 检测样品含量的计算

以AF-610A原子荧光光谱仪测砷为例。导入数据文件的同时，系统也将样品的信息和样品的仪器响应值提取写入，计算标线的同时也计算了样品的含量。见图3。

2.3 .2 加标回收率的计算

系统判断“加标体积ml”和“加标浓度mg/L”各行是否为空值，如果不为空值，系统锁定加标行的“样品编号”查找不同行上相同的“样品编号”，计算相同“样品编号”的均值，判断标准曲线类型（mg/L～IF、μg/L～IF），用相应的公式按相同“样品编号”的均值计算加标回收率并输出结论。如果“加标量”和“加标浓度”一方为空值或者找不到与加标水样相同的“样品编号”，系统提示错误。

2.3 .3 数据的处理

（1）小数位数的保留

系统根据检测项目的检出限确定小数保留位数。

（2）有效位数的确定

根据《山东省水质监测资料整编技术规定》确定数据的有效位数。

样品含量及加标回收率计算过程调用“奇进偶舍”和“数据位数处理”自编函数模块，成果满足小数位数与有效位数的要求。

2.3 .4 输出原始资料

单击“原始资料…”按键，系统自动将原始资料以.xls文件输出，如图4。

3 结语

系统从仪器工作站截取的txt数据文件中提取检测样品仪器响应值，经过计算转换输出原始资料，检测数据没有经过人工二次输入，符合水利系统实验室计量认证及《山东省水质监测资料整编技术规定》的要求，可直接打印。本系统作为大型检测仪器工作站的辅助软件，能自动输出符合山东省水环境监测中心要求的原始记录，补充完善了检测仪器的自动化功能，避免了可能出现的原始资料的记录错误，实现即时检测即时出原始资料的要求