粗品酚中甲基异丁基甲酮的测定方法

2010-01-25张淑波

化学分析计量 2010年4期

张淑波石磊

(中煤龙化哈尔滨化工有限公司，黑龙江省依兰县 154854)

煤气化废水中有机物的成分复杂，其中酚的含量较高，为了回收废水中的酚，净化排放水，使之达到国家排放标准，中煤龙化哈尔滨化工有限公司增设了酚回收工艺，即用甲基异丁基甲酮作萃取剂，回收废水中的酚。因为甲基异丁基甲酮的沸点为118℃，对酚的萃取效果好，且与水能很好地分离，但是随之带来的问题是在萃取物粗品酚中甲基异丁基甲酮不能完全被蒸出,使粗品酚中含有少量的萃取剂，对粗品酚的质量有很大的影响，并且萃取剂的回收利用率降低，增加了生产成本，所以控制粗品酚中溶剂的含量尤为重要[1]。

经查阅大量资料未找到粗品酚中溶剂分析的方法。为此笔者通过试验，利用毛细管柱对不同有机物进行分离，建立了一种可以使溶剂和酚完全分离的方法。

1 实验部分

1.1 方法原理

用气相色谱法，在规定的工作条件下，使粗品酚中的甲基异丁基甲酮与其它物质分离，用氢火焰离子检测器检测色谱法，测定其校正因子，根据外标法计算甲基异丁基甲酮的含量。

1.2 主要仪器与试剂

气相色谱仪：Agilent 7890A型，配有氢火焰离子化检测器以及程序升温装置，安捷伦科技有限公司;

注样器：配自动进样器；

二异丙基醚：99.99%，色谱纯;

甲基异丁基甲酮(MIBK)：99.99%，色谱纯;

氢气：体积分数不低于99%，经硅胶与分子筛干燥、净化;

氮气：体积分数不低于99.99%, 经硅胶与分子筛干燥、净化;

空气: 经硅胶与分子筛干燥、净化。

1.3 色谱条件

毛细管色谱柱: DW-WAX型(30 m×0.45 mm, 0.85 μm),美国安捷伦科技有限公司；柱箱温度:初始温度50℃/min,以5℃/min 升至150℃/min,恒定10 min；进样器温度： 200℃；检测器温度： 250℃；氢气流量：30 mL/min；氧气流量：300 mL/min；尾吹氮气流量：25 mL/min；进样量：1 μL。

1.4 实验方法

(1)校正因子的测定

取1只100 mL干燥的容量瓶,称量,取0.2 mL MIBK于称量瓶中称量,记录MIBK的质量(160 mg)左右,用试剂二异丙基醚准确稀释至100 mL刻线,此溶液的浓度为1 600 mg/L；

准确吸取0、0.5、3.0、6.5、12.5、25.0 mL上述溶液分别注入6只25 mL干燥的容量瓶中，用二异丙基醚稀释至刻度，摇匀，6只容量瓶中溶液浓度为0、96、192、416、800、1 600 mg/L。

分别注入6只自动进样小瓶中，启动气相色谱仪，打开工作站，按1.3色谱条件设定仪器，用自动进样器注入0.2 μL试样，启动仪器，待溶液出峰完毕后停止，采用火焰离子检测法测定MIBK的色谱峰峰面积，利用多点外标法计算定量校正因子[2],绘制标准曲线，校正因子按式(1)计算：

fi=Ei/Ai

(1)

式中：fi——校正因子;

Ei——第i个标准溶液MIBK的浓度;

Ai——第i个标准溶液MIBK的峰面积。

(2)试样的测定

取一只干燥的25 mL容量瓶，称取0.030 g粗品酚(确保MIBK的含量在1 600 mg/L内)于容量瓶中，用二异丙基醚稀释定容至刻度，摇匀。启动气相色谱仪，打开工作站，待仪器稳定后，按1.3工作条件设定仪器，用自动进器注入0.2 μL标准样品，采用火焰离子检测法测定MIBK的色谱峰峰面积，从工作曲线上查出MIBK的浓度。

1.5 结果计算

粗品酚中MIBK的质量分数按式(2)计算：

(2)

式中：w——粗品酚中MIBK的质量分数,%;

c——从色谱图上查得的MIBK的浓度，mg/L；

m——粗品酚的质量，g。