改进的Scheibel萃取塔的性能研究

陈真生 袁慎峰 尹 红 陈志荣

（浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江 杭州 310027）

0 引言

Scheibel萃取塔是一种具有搅拌段和分层段的多级逆流萃取装置，在溶剂萃取领域中有着广泛的应用，它的设计方案是Scheibel在1946年最先提出的，在萃取塔中间隔安装搅拌段和分层段，在轴向的中间安装用电动机带动的转轴，搅拌段的转轴上装有搅拌浆，分层段是用孔隙率约为98％的金属丝网作为填料［1］。在Scheibel萃取塔中，填料主要有两个作用，一是相分离进行的场所，二是减少轴向返混，对每一级内的转动的液体提供一个有效的阻挡。但是当需要转速比较快的时候，每一级填料的密度和高度都要增加。在第一个Scheibel萃取塔提出来以后，Scheibel又提出了两个改进的Scheibel萃取塔［2-3］，节省了萃取塔填料的用量，但是结构比较复杂，返混也比较严重。传统的Scheibel萃取塔具有较高的传质效率，但是存在着较严重的返混，降低了萃取塔的萃取效率［4］，也不容易进行放大设计。

筛板塔也是一种常用的逐板接触式逆流液液萃取设备，主要由筛板和溢流管组成［5］。分散相经筛板的小孔分散为液滴群，与流经溢流管的连续相接触实现传质。每两块筛板间均具有分散和聚结，故连续相的轴向返混被限制在筛板之间的范围内，而不会扩展至整个塔内。而且，由于萃取塔的结构简单，造价低廉，在许多工业工程中得到广泛的应用，尤其是在萃取过程需要理论级数少，处理量大及物性具有腐蚀性的场合。但是其缺点在于传质效率低，需要较高的厂房，对密度差小的体系处理能力低，不能处理流比很高的情况等等［6］。

针对上述两种萃取设备的优缺点，本文设计了一种改进的Scheibel萃取塔。在传统的Scheibel萃取塔的填料两端各加一块筛板，筛板可以大大降低流体返混，和转动流体对分层段的扰动，并减少填料的用量。这种改进的Scheibel萃取塔具有传质效率高，返混较少，处理能力较大等优点。本论文用丙醇-水-庚烷体系对改进的一级Scheibel萃取塔进行性能研究。并在较佳的操作条件下对改进的三级Scheibel萃取塔和传统的三级Scheibel萃取塔进行了对比研究。

1 实验部分

1.1 实验装置

一级Scheibel萃取塔如图1所示：

萃取塔塔身用有机玻璃制造，方便观察塔中的实验现象。塔身直径为50mm，搅拌段高度为50mm，分层段高度25mm，填料为孔隙率约为98％的金属丝网，填料两端各装有一块筛板。两端各有5mm空隙，方便观察分层情况。入口F1为轻相入口，入口F2为重相入口，出口Z（T）为重相出口，出口Q（T）为轻相出口。在萃取操作过程中，温度对萃取效率的影响较大，油水两相的互溶度，溶质在两相的分配系数都和温度密切相关。由于温度对相平衡和分配系数的影响都很大，因此需要在萃取装置外面加一个循环水恒温水浴装置，以消除温度对实验结果的影响。物料从位于比塔顶高2m的高位槽中通入萃取塔中，中间加有流量计。所有连接管线为不锈钢或有机玻璃，可以防止物料被污染。

1.2 实验步骤和分析方法

整个萃取装置先用质量分数为50％的乙醇水溶液浸泡8h，然后用蒸馏水对塔清洗四次，所有的管线，阀门，连接点，高位槽等都要清洗干净，不让任何污染物残留。

实验体系为丙醇-水-庚烷体系，被分离物料为丙醇质量分数为10％的庚烷溶液。庚烷是溶剂，塔内的庚烷相叫萃余相。水是萃取剂，塔内的水相为萃取相。实验开始前先用蒸馏水充满整个萃取塔，然后打开搅拌电机，同时从F1、F2入口按一定流速通入被分离物料和蒸馏水。

当萃取装置开启后，每隔一定的时间从塔顶和塔底取少许萃余相样品和萃取相样品分析。收集的样品在分析前必须先预热，以保证样品在分析时是完全溶解的。本实验采用的主要分析仪器为气相色谱，型号为GC-920，SE-54中等极性毛细管柱。

2 结果与讨论

在萃取过程中，萃取效率对一些操作参数的变化比较敏感，如萃取体系温度，筛板的开孔率，搅拌速度和进料流量等。当某个操作参数发生改变，萃取相和萃余相的组成也将发生较大变化并最终影响萃取效率。Bonnet研究了不同参数对五级Scheibel萃取塔萃取效率的影响［7］，发现搅拌速度和分散相和连续相的流量对萃取效率的影响最大。搅拌速度的快慢决定了体系的油水两相能否混合均匀，返混程度和搅拌对分层的影响；进料流量的大小决定了原料在萃取装置中的停留时间。所以本文主要研究了搅拌速度和进料流量对萃取效率的影响。本文选取萃取温度303K，在这个萃取温度下研究了筛板开孔率，搅拌速度，进料流量对萃取效率的影响。并在较佳的操作条件下对改进的三级Scheibel萃取塔和传统的三级Scheibel萃取塔进行了对比研究。本文以萃余相中丙醇含量来衡量萃取效率，萃余相丙醇含量低，则萃取效率高，萃余相丙醇含量高，则萃取效率低。

2.1 开孔率对萃取效率的影响

筛板的开孔率是筛板萃取塔萃取效率的一个很重要的影响因素，同样也是改进的Scheibel萃取塔的萃取效率的重要影响因素。如果开孔率很大，则改进的Scheibel萃取塔不能有效的降低返混；如果开孔率太小，又严重影响了萃取塔的流通量和处理能力。所以本文最先研究了开孔率对萃取效率的影响。

筛板萃取塔的开孔率一般选择5％～20％之间，本文对改进的Scheibel萃取塔选用开孔率为5％、10％、20％、30％和100％（即传统的Scheibel萃取塔）进行研究。在预实验确定的较佳的操作条件（F1=F2=3.0mL/min，100r/min，萃取温度：303K）下得到的实验结果如图2所示：

从图2可知，当开孔率为5％时，筛板的开孔率较低，液体的上下流通受到阻碍，得到的萃余相丙醇含量较高，萃取效率较低；当开孔率为10％时，筛板的开孔率较适中，能够保证液体较好的上下流通，同时又可以较好的限制返混，得到的萃余相丙醇含量低，萃取效率较高；当开孔率为20％时，液体能够较好的上下流通，返混和转动流体对分层段的干扰都比较大，得到的萃余相丙醇的含量较高，萃取效率较低；当开孔率为30％时，返混和转动流体对分层段的干扰都比较大，得到的萃余相丙醇含量较高，萃取效率较低。当开孔率为100％时，和传统的Scheibel萃取塔一样，返混比较严重，萃取效率低。由此可见当开孔率为10％时，筛板的开孔率适中，萃取效率较高。

2.2 搅拌速度对萃取效率的影响

搅拌速度对萃取效率有较大的影响，当搅拌速度过大，体系分层较困难，返混也会较严重；当搅拌速度过小，体系传质不充分，萃取效率不高。本文选取了五个搅拌速度（50、75、100、150、200r/min）研究了搅拌速度对萃取效率的影响。实验结果如图3所示：

从图3可知，当搅拌速度从50r/min增加到100r/min时，萃取效率随着转速的增加而提高。这是因为在较低的转速下，萃取相和萃余相不能混合均匀，传质效率低，萃余相丙醇含量高，萃取效率低。但随着转速的增加，萃取相和萃余相能够得到充分混合，传质效率逐渐增加，萃余相丙醇含量逐渐降低，萃取效率逐渐增加。当搅拌速度从100r/min增加到200r/min时，萃取相和萃余相能够充分混合，但是随着搅拌速度的增加，搅拌对分层段的扰动增大，萃余相丙醇含量增加，萃取效率降低。因此，对于改进的Scheibel萃取塔，搅拌速度为100r/min时能够达到较高的萃取效率。

2.3 进料流量对萃取效率的影响

为保证液液萃取两相有比较充分的接触和分层时间，就需要两相在萃取塔中有足够的停留时间［8］。而停留时间由进料流量决定，当萃取塔直径一定时，进料流量越大，物料在塔中的停留时间就越短，反之停留时间则越长。在已确定的较佳开孔率10％和较佳搅拌速度100r/min的条件下对进料总流量对萃取效率的影响进行了研究。本文在相同的相比（F1：F2=1：1）下研究不同进料总流量（F1+F2）对萃取效率的影响，确定该塔的处理量。本文选取了总流量分别为4.0、6.0、8.0mL/min进行了实验。实验结果如图4所示：

从图4可知，萃取效率随着进料总流量的的减少而增加，但是当进料总流量为4.0、6.0mL/min时，两者的萃余相丙醇含量比较接近，萃取效率相差较小。但是当进料总流量增加到8.0mL/min时，两相物料在萃取塔中的停留时间不足，萃余相丙醇含量较高，萃取效率明显下降。这表明当进料总流量为6.0mL/min时既能取得较好的萃取效率，又能具有较大的处理量。因此进料总流量6.0mL/min为较佳的进料流量。

此外，由于萃取塔中一开始充满萃取剂，萃取塔要达到稳定状态需要一定的时间。由图4可见，当进料总流量分别为4.0、6.0、8.0mL/min时，达到稳定所需的时间为150、100、75min。这是因为进料总流量越大，对塔内萃取剂的置换速度越快，达到稳定所需要的时间就越短。

2.4 改进的Scheibel萃取塔和传统的Scheibel萃取塔萃取效率对比

本文对改进的三级Scheibel萃取塔和传统的三级Scheibel萃取塔的萃取效率进行了对比研究。在较佳的操作条件（开孔率10％，进料总流量6.0mL/min，搅拌速度100r/min）下，两个萃取塔的实验结果如图5所示：

从图5可知，在改进的三级Scheibel萃取塔中，达到平衡时，萃余相的丙醇含量约为0.2％，而在传统的Scheibel萃取塔中，达到平衡时，萃余相的丙醇含量约为0.6％。这说明改进的Scheibel萃取塔在萃取效率方面明显要好于传统的Scheibel萃取塔。主要原因是通过在传统的Scheibel萃取塔的填料两端加上筛板，可以显著降低塔内物料的返混，减少了转动的流体对分层段的干扰。

3 结论

本文设计了一种改进的Scheibel萃取塔，在传统的Scheibel萃取塔填料两端各加上一块筛板。本文研究了筛板的开孔率，搅拌速度和进料总流量等操作条件对改进的一级Scheibel萃取塔萃取效率的影响。得到了较佳的筛板开孔率10％和较佳的操作条件：搅拌速度为100r/min，进料总流量为6.0mL/min。然后在较佳的操作条件下对改进的三级Scheibel萃取塔和传统的三级Scheibel萃取塔进行对比试验。结果显示改进的Scheibel萃取塔能够有效的减少返混，降低转动流体对分层段的干扰，萃取效率明显提高。

［1］T.C.Lo，M.H.I.Baird，C.Hanson.Handbook of Solvent Extraction［M］.Wiley-Interscience，New York，1983：475-485.

［2］Scheibel E G.Performance of an Internally Baffled Multistage Extraction column［J］.AIChE.1956，（2）：74-78.

［3］Scheibel E G.Liquid-liquid extraction column having rotatable pumping impeller assemblies：US，3389970［P］.1968-06-25.

［4］Bonnet J C，Jeffreys G V.Hydrodynamics and mass t ransfer characteristics of a scheibel extractor［J］.AIChE，1985，31：795-801.

［5］朱慎林.筛板萃取柱，溶剂萃取手册［M］.北京，化学工业出版社，2001：226-225.

［6］费维扬，工业萃取设备，溶剂萃取手册［M］.北京，化学工业出版社，2001：180-188.

［7］Bonnet J C.Hydrodynamics and mass transfer in a s cheibel extractor［M］.Sc.Thesis，Aston University，Birmingham，UK，1982.

［8］Ettouney R S，El-Rifai M A，Ghallab A O.Steady state modeling of perforated plate extraction columns［J］.Chem Eng Process，2007，46：713-720.