羊毛与桑蚕丝混纺产品纤维含量显微镜测定法探讨

王桂玲　海　勇　薛　飞

摘要：

采用显微镜法对羊毛与桑蚕丝混纺产品纤维含量进行测定，检测结果与实际含量具有良好的对应关系，与GB／T2910—1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》中75％硫酸法相比，结果无显著性差异，且样品无需进行复杂的预处理，试验数据稳定可靠。

关键词：羊毛与桑蚕丝混纺产品；显微镜；纤维含量

目前国内检测机构对羊毛与桑蚕丝混纺产品纤维含量的定量分析，大都采用GB／T 2910—1997中的75％硫酸法。由于各种柔软剂和整理剂的大量使用，在实际检测过程中往往会遇到液体黏稠无法正常抽滤，导致检测结果与实际不符的情况。比如某羊毛和桑蚕丝混纺的黑色精纺机织物面料，企业的设计值是羊毛90％、桑蚕丝10％，我们分别使用水煮、乙醚、丙酮、二甲苯。四氯化碳、稀酸等试剂对其进行预处理，用75％硫酸法测定过程中均出现液体黏稠无法正常抽滤的现象，桑蚕丝的测定结果都仅为设计值的一半；但通过显微镜观察，凭经验判断测定结果偏低。尝试使用显微镜法对羊毛与桑蚕丝混纺产品纤维含量进行测定，从色牢度羊毛和桑蚕丝标准贴衬布上拆取羊毛和桑蚕丝纤维制备一定混合比例的试样，参照GB／T16988—1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》来测试这些试样的纤维含量，看测定含量与实际含量是否存在对应关系。

1试验

1.1仪器与工具

CU纤维细度分析仪，哈氏切片、器载玻片、盖玻片、剪刀、镊子、丝绒布、烘箱、天平等。

1.2试剂

试验中所用试剂均为分析纯。

1.3试验方法

1.3.175％硫酸法

GB／T 2910－1997中羊毛与桑蚕丝混纺产品纤维含量定量分析方法采用的是75％硫酸法。将经过预处理后的至少1g试样放入250 mL三角烧瓶中，每克试样加入100 mL75％硫酸溶液，盖上瓶塞，用力振荡烧瓶，室温下摇动60min，用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤烧瓶中的剩余纤维。再用少量75％硫酸溶液洗涤瓶中的剩余纤维。用真空泵抽吸排液，依次用50mL的稀硫酸溶液(184 g／L)、50 mL蒸馏水和50 mL的稀氨溶液(176 g／L)洗涤坩埚上的不溶纤维。每一次在真空泵抽吸排液前，要保证纤维与液体充分接触至少10min，再用蒸馏水冲洗，保证纤维与水充分接触约30min，然后用真空泵抽吸排液。烘干坩埚和不溶纤维，冷却，称量。

1.3.2显微镜法

1.3.2.1取样

若样品为机织物，裁出5cm×5cm的试样，拆出经、纬纱，放在索氏提取器中用石油醚萃取1h，每小时循环6～8次，待试样中的石油醚挥发后，有冷水浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h并不时搅拌，水与试样之比为100：1。处理后的试样(105±5)℃烘干，分别称重和试验。若样品为纱线，用上述方法预处理后直接烘干。

烘干后的试样用哈氏切片器切取约0.4 mm长纤维片段全部放置载玻片上，不得丢失。滴入适量液体石蜡或甘油，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内，然后盖上盖玻片，注意应先去除多余的介质混合物，保证覆上盖玻片后不会有介质从中挤出，以免纤维流失。每个试样所测纤维根数不少于1500根。

1.3.2.2试验

将待测的试样放在投影仪的载物台上，盖玻片面对显微镜物镜，调整到纤维图像清晰，载物合水平方向及垂直方向以0.5 mm间隔移动，观察进入屏幕的各类纤维，按GB／T10685—2007测量各类纤维直径，羊毛直径至少测量300根，桑蚕丝直径至少测量300根，并分别记录各类纤维的根数。每个片子共数1500根以上纤维。

1.3.3结果计算

两种方法的检验结果按照GB／T2910－1997中的75％硫酸法，GB／T 16988－1997、FZ／T 01101-2008《纺织品纤维含量的测定物理法》中显微镜法计算。

2结果及分析

2.1显微镜法定量关系

将不同配比的桑蚕丝与羊毛的混合纤维分别用显微镜法测定纤维直径，并计算桑蚕丝的含量，其结果见表1。从表中数据可以看出测定结果与实际配比并不一致，有的相差还比较大，两者之间不是简单的一次线性关系。原因是桑蚕丝的横截面是近似三角形或多边形，而试验中是按圆形来测量直径和计算含量的，所以计算出来的含量会比实际值偏高。但通过数据分析，发现两者之间具有较好的二次线性关系，可得到二次方程，其关系曲线见图1。因此，对于未知样品，首先用显微镜法测定桑蚕丝和羊毛的直径和纤维含量，然后利用方程对其计算值进行修正，就可以得到桑蚕丝和羊毛的含量。

2.2显微镜法的可行性

为了比较显微镜法与75％硫酸法是否具有显著性差异并验证显微镜法的可行性，把某羊毛与桑蚕丝混纺的粗纺机织物面料分别用上述两种方法进行测定，其结果见表2。

此外，将上文提到的羊毛和桑蚕丝混纺黑色精纺机织物面料按照显微镜法进行测定，桑蚕丝的净干含量是9.92％，与设计值比较接近。

3结论

由以上试验数据可以看出，显微镜法测得的羊毛与桑蚕丝混纺产品的纤维含量与按国家标准GB／T2910-1997中75％硫酸法测得结果没有显著性差异。此外显微镜法与75％硫酸法相比还有以下优点：(1)不受试剂、温度、时间等的影响；(2)不必进行复杂的样品前预处理；(3)羊毛和桑蚕丝在显微镜下很容易分辨，试验数据相对比较稳定；(4)减少了化学试剂的用量，降低了对环境的污染。总之，显微镜法是75％硫酸法的补充和佐证，在检验中值得尝试。