地黄加工过程中梓醇含量稳定性分析

邢立志　暴春艳

（黑龙江省格润药业有限责任公司,黑龙江,伊春,153100）

【摘要】 目的：研究地黄加工过程中不同温度对梓醇含量的影响。方法：采用高效液相对地黄加工过程中不同温度，不同时间梓醇含量进行检测。结果：干燥40h后，60℃组地黄中梓醇含量高于其他组。结论：在地黄加工过程中，60℃干燥有利于梓醇含量的维持。

【关键词】 地黄；梓醇；HPLC

【中图分类号】 R285.5【文献标识码】 A【文章编号】 1005-1074(2009)04-0004-01

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosaLibosch.的块根，地黄所含有效成分之一梓醇，具有降血糖、利尿及缓和泻下等活性^[1]。本文应用HPLC法对地黄炮制过程中梓醇含量的稳定性与温度的关系进行了分析，报告如下。

1 仪器与试药

1.1 药材与试剂 地黄购自安徽亳州本草国药饮片厂，经鉴定为玄参科植物地黄R. glutinosaLibosch.的块根；梓醇对照品(供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号：110808-200508)；磷酸，乙腈(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)；其余试剂为分析纯。

1.2 仪器 岛津SPD—20A高效液相色谱，SPD-20A紫外-可见光检测器；色谱柱VP-ODS,粒子径5um,色谱柱尺寸4.6mm×150mm;流动相：乙睛-0.1%磷酸(1：99)；流速lml/min；检测波长210nm，柱温23℃。理论塔板数按梓醇峰计为9000。

2 方法

2.1 供试品制备各取鲜地黄约1.5kg，分别置于电热鼓风箱中，温度分别为60℃、70℃、80℃、90℃四组，在不同时间点切取每块地黄上的一部分作为待测样品。各组样品研成粗粉，各取5份，约0.4g/份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1.5h，放冷，再称定重量.用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过^[2]。精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，过0.22μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液，15μl进样，HPLC测定^[3]。

2.2 标准曲线制备 精密称量梓醇对照品5.0mg，置于25ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、2.0、2.5、5.0ml分别置于25ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，制得浓度分别为4、8、16、20、40μg/ml的标准溶液，分别吸取5μl进样，浓度与峰面积回归方程为：Y=8365X-1010，r=0.9998。

2.3 精密度实验 取4、16、40μg/ml三个浓度的标准品稀释液，分别重复进样5次，测峰面积，计算RSD分别为1.17%、1.08%、1.11%。结果表明精密度高，测定可靠。

2.4 回收率实验 在已知含量的样品中加入梓醇对照品，按供试液制备方法处理。重复5次进样测定，平均回收率为99%。

2.5 统计方法计量资料以（±s）表示，采用t检验，P<0.05为差异有统计学意义。

3 结果

经过在鼓风干燥箱中40小时后，各组地黄的梓醇含量均较干燥前显著下降，同时60℃组梓醇含量显著高于其他温度组（P<0.01）；各组梓醇含量随时间延长都呈下降趋势，且于10h后除60℃组外，其余各组含量与加工前相比均有显著性差异(见表1,P<0.01)。结果显示：地黄于60℃干燥10～20小时，对梓醇含量影响较小。

4 讨论

地黄经过加工炮制，随着有效成分的改变其性味也发生改变，可作为不同的药材入药^[4]。梓醇属环烯醚菇葡萄糖苷类，有良好的药理活性，是地黄的有效成分之一，为2005版《中国药典》规定的生地黄的质量控制指标。本文对鲜地黄焙干过程中梓醇含量的变化进行了分析，结果显示于60度烘焙10～20小时，对地黄中的梓醇含量影响较小。有研究显示，地黄中含有β-葡萄糖苷酶，是加工过程中影响梓醇含量的重要原因^[5]。由本研究的结果分析，可能是温度的升高导致了地黄中细胞核核膜和液泡膜的破裂从而使β-葡萄糖苷酶和梓醇相遇引起梓醇降解。

参考文献

[1] 林启寿.中草药成分化学[M].北京:科学出版社,1977:602

[2] 杜红光.地黄不同炮制品中梓醇的含量测定研究[J].时珍国医国药,2004,15(9):582-583.

[3] 李计萍,马 华,王跃生,等.鲜地黄与干地黄中梓醇、糖类成分含量的比较[J].中国药学杂志,2001,36(5):300-302

[4] 边宝林,杨 健,王宏洁,等.不同干燥条件对鲜地黄中梓醇含量的影响[J].中国中药杂志,1996,21(6):346-347.

[5] 刘长河,张留记,李更生,等.不同产地的地黄中梓醇含量比较[J].中国医院药学杂志,2002,22(5):259-260.

(收稿日期：2009.01.15)