等离子喷涂硅灰石涂层种植体体内植入的实验研究

沈霞 徐华顺 刘诗强 庞劲松

等离子喷涂硅灰石涂层种植体体内植入的实验研究

沈霞 徐华顺 刘诗强 庞劲松

目的对硅灰石（CaSiO3）涂层的生物学性能进行评价，为临床选择种植体表面改性方法提供实验依据。方法在纯钛棒表面采用等离子喷涂的方法分别加涂CaSiO3涂层和羟基磷灰石（HA）涂层，切割成直径3 mm、高12 mm的圆柱状植入体各12枚，植入实验狗的下颌骨内，检测种植体-骨界面的结合强度，并用扫描电镜进行形态观测。结果植入3个月后，CaSiO3涂层种植体-骨界面的剪切结合强度高于HA涂层种植体-骨界面的剪切结合强度，二者之间有显著差异（P＜0.05）。结论CaSiO3涂层具有良好的生物活性，是一种较有应用前途的种植体涂层材料。

硅灰石涂层种植体骨整合

羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2，HA]是一种生物活性材料，含有人体硬组织所必需的钙和磷元素，因与人体骨骼组织和牙体组织成分相似，而成为人体硬组织植入体最佳材料之一[1]。植入体内后，在体液的作用下，钙和磷会游离出材料的表面，被机体组织吸收，并参与新组织的形成。虽然HA具有良好的生物相容性和生物活性，能与骨组织产生结合，但烧结的HA强度较低，无法满足人工骨与齿科种植体的负重要求。本实验在种植体表面采用等离子喷涂的方法加涂硅灰石涂层（CaSiO3），并与HA涂层进行对照研究，为临床选择种植体表面改性方法提供实验依据。

1 材料与方法

1.1 植入体制备

在直径3 mm的纯钛棒（中科院硅酸盐研究所）表面采用等离子喷涂的方法，分别加涂CaSiO3涂层和HA涂层，切割成高度为12 mm的圆柱状植入体各12枚。试件用无水乙醇超声清洗20 min，三蒸水清洗2次，高温高压灭菌后烘干备用。

1.2 实验动物

6条健康成年杂交犬，用3%戊巴比妥钠30 mg/kg腹腔内注射麻醉后，随机选择一侧下颌骨，沿其下缘切开直达黏骨膜层，暴露下颌骨，于近中端植入1枚HA涂层种植体，远中端植入1枚CaSiO3涂层种植体，中间间隔1 cm。术中及术后3 d，每天肌注青霉素160万单位，术后第7天拆线。拆线后，在另一侧下颌骨近中端植入1枚CaSiO3涂层种植体，远中端植入1枚HA涂层种植体，作为对照。

1.3 生物力学测试

在3个月愈合期后取材，随机选择3条犬的12个样本（其中CaSiO3涂层种植体6个，HA涂层种植体6个），完整取下下颌骨，按Cook等[2]的方法制作种植体-骨界面的连接破坏载荷测试试件。在CSS 1101C万能测试机（长春实验机设备研究所）上测试，加载速度为10 mm/min，压力的最高值即为种植体-骨界面的连接破坏的瞬时值，然后计算出种植体与骨组织的剪切结合强度，用单因素方差分析和New-Reul法q检验处理所得数据。

1.4 扫描电镜观察

在3个月愈合期后取材，取材前3 d肌注盐酸四环素（30 mg/kg）作荧光标记。随机选择3条实验犬的12个样本（其中CaSiO3涂层种植体6个，HA涂层种植体6个），取出带种植体骨块，以30%甲醛固定2周，甲基丙烯酸甲酯包埋，沿种植体长轴锯开包埋块，磨片至30μm厚。

2 结果

2.1 种植体-骨界面的剪切结合强度

CaSiO3涂层种植体-骨界面的剪切结合强度为（2.56±0.51）Mpa，HA涂层种植体-骨界面的剪切结合强度为（1.98±0.45）Mpa，CaSiO3涂层种植体-骨界面的剪切结合强度明显高于HA涂层种植体-骨界面的剪切结合强度，两者有显著差异（P＜0.05）。

2.2 种植体-骨界面扫描电镜观察

HA涂层种植体表面覆盖有大量的骨小梁，骨小梁与涂层结合紧密，新生骨小梁与HA涂层颗粒交织在一起（图1）。CaSiO3涂层种植体表面的骨小梁更粗大，并长入CaSiO3颗粒的间隙（图2）。

图1 HA涂层种植体植入3个月后，扫描电镜观察（荧光四环素染色，100×）

图2 CaSiO3涂层种植体植入3个月后，扫描电镜观察（荧光四环素染色，100×）

3 讨论

制备生物陶瓷涂层的方法主要有：热喷涂技术，如等离子喷涂、高速火焰喷涂和爆炸喷涂；各种物理气相沉积技术，如溅射沉积、离子注入、离子镀、离子束沉积等工艺技术；化学气相沉积技术，如等离子化学气相沉积、溶胶-凝胶法、电泳沉积法、玻璃黏附烧结法和高分子复合树脂黏结剂法。此外，还有金属表面改性，如氮化、碳化以及熔烧、电镀等工艺技术[3]。生物陶瓷涂层通常有较高的熔点，涂层的制备方法大多采用热喷涂、气相沉积和高温熔烧等高温工艺。其中，等离子喷涂技术以工艺简单、易于产业化而成为应用较为广泛的生物陶瓷涂层制备技术[4]。

本实验涂层材料的制备均采用等离子喷涂的方法，将材料粉末进行球化，得到球化效果良好、粒径分布均匀、流动性好的原料。由球化粉末制得的涂层具有粗糙的表面和较少的裂纹，与纯钛基体结合良好。

种植体与骨的紧密结合对种植体的功能和存留极为重要，种植体-骨界面的剪切力反映种植体与骨界面的结合强度，即骨整合的程度。硅灰石的化学分子式为CaSiO3，其理论组成为：48.3%的CaO和51.7%的SiO2。因此，硅灰石在体液中具有生物活性。采用等离子喷涂技术制备的硅灰石涂层，其主晶相是硅灰石，同时也包含有一定量的玻璃相。涂层具有粗糙的表面和层状结构，并夹杂有气孔和微裂纹。硅灰石涂层与纯钛基体具有相近的热膨胀系数，因而硅灰石涂层与纯钛基体结合良好。模拟体液浸泡实验证明，硅灰石涂层表面能形成一层含有碳酸根的羟基磷灰石，这表明硅灰石涂层具有良好的生物活性[5]。本实验证明了CaSiO3涂层是一种较有发展潜能的新型种植体涂层材料。

[1]Larry LH.Bioceramics:From Concept to Clinic[J].J Am Ceram Soc,1991,74(7):1487-1510.

[2]Cook SD,Thomas KA,Kay JF,et al.Hydroxyapatite-coated titanium for orthopedic implantapplications[J].Clin Orthop,1988, 232:225-243.

[3]李世普.生物医用材料导论[M].武汉,武汉工业大学出版,2000.

[4]Heimann RB.Application of plasma sprayed ceramic coatings[J]. Key Eng Mat,2008,122-124:399-422.

[5]Xue WC,LIU XY,ZHENG XB,etal.In vivo evaluation ofplasmasprayed wollastonite coating[J].Biomaterials2005,26:3455-3460.

Experimental Study on Biological Characteristics of the Wollastonite Coating for Implant Applications

SHEN Xia1, XU Huashun1,LIU Shiqiang2,PANG Jingsong1.
1 Department of Stomatology,The Eighth Hospital of Shanghai,Shanghai 200235,China;2 Xuhui Health Bureru of Shanghai,200235,China.

ObjectiveTo evaluate the bioactivity and biocompatibility of the wollastonite coating(CaSiO3)and to provide the experimental basis for the clinical choice on the transformation methods of implant surfaces.MethodsSix dogs were randomly divided into two groups.And 24 implants(12 sprayed with the hydroxyapatite coating,12 sprayed with the wollastonite coating)were randomly implanted into the mandibula of the dogs.The shearing bond stress of interface between implant and bone was measured with push-test.The interface was observed with scanning electronic microscope.ResultsThe shearing stress values of CaSiO3are higher than HA(P＜0.05).ConclusionIt is demonstrated that the wollastonite coating has good bioactivity and is a ideal coating material for implant applications.

Wollastonite;Coating;Implant;Osseointegration

R318.08

A

1673－0364（2009）03－0148－02

2009年4月21日；

2009年5月30日)

10.3969/j.issn.1673-0364.2009.06.008

上海市科学技术委员会攻关项目（054119537）。

200235上海市上海市第八人民医院口腔科（沈霞，徐华顺，庞劲松）；200235上海市上海市徐汇区卫生局（刘诗强）。