对棉短绒含铁量检测方法的认识

孙大伟

1前言

含铁量是衡量棉短绒质量品级的重要指标。在纺织生产中，如果原料棉短绒中铁的含量偏高，将影响棉浆粕的反应性能及纺织过程，同时也会引发粘胶长丝质量指标——毛丝率的上升。GB/T 20223—2006《棉短绒》采用邻菲罗啉分光光度法来测量棉短绒中含铁量。该方法具有灵敏度高，干扰少，生成络合物稳定的优点。笔者就根据自己的工作体会，把对检测方法的一些认识提出来，供大家探讨。

2原理

邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理是：将样品灰化，用盐酸溶解，然后用还原剂盐酸羟胺，将Fe3+还原成Fe2+。在pH值为3~5环境下， Fe2+与显色剂邻菲罗啉反应，生成橘红色络合物，反应式如下图。

试验可知，当Fe2+含量在0.1μg/ml ~6μg/ml 范围时，该溶液遵从郎伯-比尔定律，即在510 nm波长下，橘红色络合物颜色深浅，与溶液中Fe2+浓度成正比。根据这个原理，在相同条件下，通过测定未知样品和铁标准物质，对比吸光值，即可求出样品中铁的含量。

3注意事项

（1）盐酸羟胺还原Fe3+有一个最佳酸度，邻菲罗啉显色反应也有一个最佳酸度。测量时，溶液酸度偏高，反应速度较慢；酸度太低，Fe2+离子水解，影响显色。因此在操作中，应严格按照标准要求顺序，加入各试剂，并将pH值调节在3~5范围内。

(2) 还原剂盐酸羟胺不稳定，易被氧化失效。因此要现用现配，不能保存。邻菲罗啉显色剂也不太稳定，要避光保存。若发现液体颜色变暗，即不能再用。理论上，标准曲线绘制与样品测定，应由同一显色剂来完成。显色剂换了，标准曲线就应该重新制作。在实际工作中发现，当其他条件变化不大时，一条标准曲线，可以持续使用一段时间。但在样品测定时，应平行测定零浓度和中等浓度的标准铁溶液各两份。其均值与原标准曲线的精度不应大于5%~10%，否则就要重新制作曲线。另外，当更换仪器，移动仪器位置、调换试剂或室温有明显变化时，都要重新绘制曲线。

（3）邻菲罗啉分光光度法，要求含铁量在指定区间才有效，超出这个区间，溶液就会偏离郎伯-比尔定律。因此查阅标准曲线时，不得超出曲线范围或随意延长曲线。对于一个给定的分光光度计，其透光度读数误差ΔT是一定的。但由于透光度与浓度的非线性关系，在不同的透光度读数范围内，同样大的读数误差ΔT，所产生的浓度误差ΔC是不同的。只有当吸光度读数在0.1~1.0范围内，浓度的相对误差才较小。因此在实际工作中，要通过稀释溶液浓度或调整比色皿厚度，使吸光值保持在一个合理范围内，一般以0.2~0.8为宜。

（4）GB/T 20223—2006规定的检测方法是：先用铁标准溶液，测出5个标准点，再绘制出铁的标准曲线。当检测样品时，根据测得的吸光值，从标准曲线上查出对应的含铁量。这样操作，一是绘制标准曲线，及从曲线上查找样品含量，都是采用目测尺量的方法，会带来人为误差；二是无法判定作出的标准曲线能满足检测要求；三是不能对从曲线上查出的数据，作不确定度分析。从严格意义上说，也就给不出一个完整的检测结果。笔者认为，可以建立回归方程，来解决这些问题。

（5）前文分析过，可通过改变测量液浓度或调整比色皿厚度等方法，来降低测量误差。样品含铁量平均值C0与各标准点浓度平均值（曲线重心处）越接近，不确定度越小。这可以作为制作标准曲线时，选择标准点的依据，即所选各标准点x坐标的平均值，应尽可能接近将来要测量的样品拟合点C0。另外测定的标准点越多，不确定度越小。点数增加，可以是浓度点的增加，也可以是同一浓度测定次数的增加。一个浓度点多测几次，用平均值算出来的方程，和完全按单独点计算出来的方程是一致的，但不确定度不一样。GB/T 20223—2006中虽已指定5个标准点，但我们可以每个标准点重复测定几次（一般重复1~3次），来降低不确定度。在测定中，还可以随机安排标准点的测量顺序，来消除仪器测定的系统误差。

(6) 在检测工作中，仪器设备的正确使用，也是一个很重要的方面。一台分光光度计，从安装、调试、日常维护保养及操作程序都有严格规定。这就要求我们在检测时要熟练掌握各仪器特性及使用规程，并把它们很好地与标准要求的检定程序结合起来，这样才能保证数据的准确无误。

4结语

邻菲罗啉是测定Fe2+的较好显色剂，该方法被广泛用于微量铁的检定中。只要我们认真、仔细、严格按照标准要求操作，就能获得一个满意的测量结果。

（作者单位：河北省保定市纤维检验所）