永春老醋醋粉喷雾干燥工艺优化

摘要：为进一步开发永春老醋新产品，对永春老醋醋粉喷雾干燥工艺进行优化。在单因素试验的基础上，以物料浓度、进料速率、进口温度和刺梨多糖添加量为影响因素，以醋粉得粉率和含水率为评价指标，采用 L9（34）正交试验来确定永春老醋醋粉的最佳喷雾干燥工艺条件。结果表明：永春老醋醋粉喷雾干燥工艺影响因素的大小顺序为物料浓度＞刺梨多糖添加量＞进料速率＞进口温度，喷雾干燥的最佳工艺为：物料浓度15%、刺梨多糖添加量5%、进料速率5.2 mL·min−1、进口温度160℃ ， 该条件下醋粉得粉率64.12%±1.52%、含水率12.98%±0.89%、总酸（4.98±0.11）g·hg−1、氨基酸态氮（1.82±0.09）g·hg−1、总黄酮（15.23±0.25）mg·hg−1、γ氨基丁酸（5.32±0.06）mg·g−1、川芎嗪（12.23±0.19）ug·g−1、洛伐他丁（8.47±0.17）ug·g−1。研究结果可为优质永春老醋醋粉的制备提供科学依据。

关键词：永春老醋；醋粉；喷雾干燥；正交试验；单因素试验

中图分类号：TS205.9文献标志码：A文章编号：0253−2301（2024）04−0051−05

DOI：10.13651/j.cnki.fjnykj.2024.04.009

Optimization of Spray Drying Process of Vinegar Powder from Yongchun Aged Vinegar

ZHANG Wen-he1 ，LIU Ning-xin1 ，MA Ying-lun2 ，WANG Xiao-hui1，3 ，HUANG Jiang-he2 ，CHENG Yong-qiang1＊，CHEN Hong-bin1*

（1. College of Oceanology and Food Science， Quanzhou Normal University， Quanzhou， Fujian 362000， China;

2. Fujian Yongchun Vinegar Industry Co.， Ltd.， Quanzhou， Fujian 362600， China;

3. Hangzhou PuYu Technology Development Co.， Ltd.， Hangzhou， Zhejiang 311305， China）

Abstract： In order to further develop the new products of Yongchun aged vinegar， the spray drying process of vinegarpowder from Yongchun aged vinegar was optimized. On the basis of single factor experiment， the optimal spray- drying processconditionsof vinegar powderfrom Yongchunaged vinegar weredetermined by using the L9（34） orthogonal test， with the material concentration， feed rate， inlet temperature and the addition of polysaccharide fromRosa roxburghii Tratt. as the influencing factors， and the rate of obtaining vinegar powder and moisture content Ii7Et+snE7xix4dtQJ0F4g==as theevaluation indexes. The results showed that the order of influencing factors for the spray drying process of vinegarpowderfromYongchunagedvinegarwerematerialconcentration＞ theadditionofpolysaccharidefromRosaroxburghii Tratt.＞feed rate＞inlet temperature， and the optimum process of spray drying was as follows： the materialconcentrationwas 15%，thefeedratewas 5.2 mL·min−1，theinlettemperaturewas 160℃，andtheadditionofpolysaccharide from Rosa roxburghii Tratt. was 5%. Under these conditions， the rate of obtaining vinegar powder was 64.12%±1.52%， moisture content was 12.98%±0.89%， total acid was 4.98±0.11 g·hg−1， amino acid nitrogen was 1.82±0.09 g·hg−1，totalflavonoidswas 15.23±0.25 mg·hg−1， γ-aminobutyricacidwas 5.32±0.06 mg·g−1，ligustrazine was 12.23±0.19μg·g−1， and lovastatin was 8.47±0.17μg·g−1. The results of this study could providescientific basis for the preparation of high-quality vinegar powder from Yongchun aged vinegar.

Key words： Yongchun aged vinegar；Vinegar powder ；Spray drying ；Orthogonal test；Single-factor experiment

永春老醋又称福建红曲醋，是以糯米、红粬、芝麻等为原料，经液态发酵而成，富含洛伐他汀、γ-氨基丁酸等营养功能成分，具有降血脂、降血压等功效，是我国四大名醋之一，也是中国国家地理标志产品[1−2]。食用醋粉作为一种新型酸味固体调味品，它的制备工艺主要是将食醋浓缩、包埋或调配，之后喷雾干燥或冷冻干燥而成，基本保留了食醋中原有的营养功能成分，又减弱了食醋的刺激性气味，且携带运输方便，深受欢迎[3]。朱崇阳等[4]以镇江香醋为原料，利用喷雾干燥制备醋粉，确定最佳的喷雾干燥工艺参数为物料浓度25%、麦芽糊精添加量30%、进料速率400 mL·h−1、进口温度160℃;田晶晶等[5]研究发现，利用喷雾干燥技术制备醋粉的最优工艺参数为物料浓度25%、β-环糊精添加量5%、进料速率150 mL·h−1、出塔风温95℃;张国华等[6]以山西老醋为原料，采用低温喷雾干燥技术制备醋粉的最佳工艺为进口风温140℃、进料速率13 mL·min−1、β-环状糊精添加量3%。但是，目前有关红曲醋醋粉的研究较少。本研究以福建永春老醋为原料，选择麦芽糊精和刺梨多糖为包埋璧材，通过喷雾干燥制备红曲醋醋粉，采用单因素试验和正交试验，以醋粉得粉率、含水率为评价指标，优化醋粉喷雾干燥工艺条件，以期为优质红曲醋醋粉的开发提供科学依据。

1材料与方法

1.1材料与试剂

永春老醋，取自福建永春老醋醋业有限责任公司；麦芽糊精（食品级），郑州英博生物科技有限公司；刺梨多糖（食品级），陕西百川康泽生物科技有限公司。

1.2试验仪器

AR2140电子天平［奥豪斯仪器（上海）有限公司］；N-1300旋转蒸发仪（日本 EYELA 东京理化）； GB210A 喷雾干燥器（重庆雅马拓科技有限公司）；DGG-9420A 电热恒温鼓风干燥箱（上海森信仪器有限公司）；PAL-1数显折光仪（日本爱宕）。

1.3试验方法

1.3.1醋粉喷雾干燥工艺流程永春红曲醋→真空浓缩→加入包埋剂（麦芽糊精、刺梨多糖）→均质→喷雾干燥→醋粉

1.3.2单因素试验（1）刺梨多糖添加量：物料浓度15%、进口温度160℃、进料速率5.2 mL·min−1、麦芽糊精30%，以醋粉得粉率、含水率为评价指标，考察不同刺梨多糖添加量（1%、2%、3%、4%和5%）对醋粉喷雾干燥效果的影响；

（2）进口温度：物料浓度15%、进料速率5.2 mL·min−1、麦芽糊精30%、刺梨多糖5%，以醋粉得粉率、含水率为评价指标，考察不同进口温度（140℃、150℃、160℃、170℃、180℃和190℃）对醋粉喷雾干燥效果的影响；

（3）进料速率：物料浓度15%、进口温度160℃、麦芽糊精30%、刺梨多糖5%，以醋粉得粉率、含水率为评价指标，考察不同进料速率（2.6、3.9、5.2、6.5和7.8 mL·min−1）对醋粉喷雾干燥效果的影响；

（4）物料浓度：进口温度160℃、进料速率5.2 mL·min−1、麦芽糊精30%、刺梨多糖5%，以醋粉得粉率、含水率为评价指标，考察不同物料浓度（15%、20%、25%、30%和35%）对醋粉喷雾干燥效果的影响；

1.3.3正交试验优化设计基于上述单因素试验结果，以醋粉得粉率、含水率为指标，采用 L9（34）正交试验（表1）来确定永春老醋醋粉的最优喷雾干燥工艺条件。

1.4指标测定

（1）可溶性固形物（物料浓度）：用 PAL-1折光仪测定浓缩醋的可溶性固形物含量；

（2）含水率：采用直接干燥法测定；

（3）得粉率：按公式（1）计算，

得粉率= M2根（M）1W1根100% （1）

式中：M1为喷雾干燥后收集的醋粉的质量（g）； M2为喷雾干燥用食醋的质量（g）； W1为食醋干物质含量，质量分数（%）。

（4）食醋主要成分：总酸采用酸碱滴定法测定[7]，总黄酮采用硝酸铝比色法测定[8]，氨基酸态氮采用凯氏定氮法测定，γ-氨基丁酸、川芎嗪、洛伐他汀采用高效液相色谱法测定[9−11]。

1.5数据处理

采用 Excel 2020和 SPSS 22.0软件进行数据分析和图表绘制，用 ANOVA 分析和 Duncan法进行显著性差异分析。所有试验均重复3次，不同小写字母表示之间的差异达到显著水平（P＜0.05）。

2结果与分析

2.1刺梨多糖添加量对醋粉干燥效果的影响

由图1可知，随着刺梨多糖添加量的增加，醋粉得粉率呈现先升高后下降的趋势。固定麦芽糊精添加量为30%，当刺梨多糖添加量为0时，醋粉得粉率最低，为45.82%±3.45%，且此时的醋粉出现小部分结块和黏壁现象；当刺梨多糖添加量为1%和2%时，醋粉得粉率与未添加的无显著差异；之后醋粉得粉率随刺梨多糖添加量的增加而升高，在刺梨多糖添加量为5%时，醋粉得粉率最高，为62.12%±2.79%，此时醋粉的含水率为11.83%±0.74%。这说明通过添加适宜的刺梨多糖可以提高喷雾干燥制备醋粉的得粉率。综合考虑，选择5%作为最适的刺梨多糖添加量。

2.2进口温度对醋粉干燥效果的影响

由图2可知，随着进口温度的不断增加，醋粉得粉率呈先升高后降低的趋势，而醋粉含水量则呈先下降后上升的趋势。当进口温度为170℃时，醋粉得粉率最高，为63.98%±4.55%；当进口温度为160℃时，醋粉含水率最低，为10.02%±0.36%，此时醋粉的得粉率为62.12%±2.79%，与进口温度170℃时的醋粉得粉率差异不显著。随着进口温度的增加，所得醋粉越来越干燥，但其吸水性也随着增强，且过高的进口温度会直接导致醋粉在干燥过程中焦糊结块，导致醋粉得粉率下降。因此，选择160℃作为最适的进口温度。

2.3进料速率对醋粉干燥效果的影响

由图3可知，随着进料速率的增加，醋粉得粉率先升高后下降，而醋粉的含水率则逐渐增加。当进料速率为3.9 mL·min−1时，醋粉得粉率最大，为62.45%±2.23%，此时醋粉的含水率为10.25%±0.92%；当进料速率提升到5.2～7.8 mL·min−1时，由于进料速率过快，单位时间内需要蒸发的水分增加，所需的能耗更大，导致类似进口温度过低的情况，同时受热时间缩短，导致物料干燥不够彻底，水分蒸发不足，从而出现黏壁现象，造成得粉率低。综合考虑，选择3.9 mL·min−1作为最适的进料速率。

2.4物料浓度对醋粉干燥效果的影响

由图4可知，随着物料浓度（以可溶性固形物含量计）的不断增加，醋粉得粉率越来越低，含水率先缓慢升高后降低。当物料浓度为20%时，醋粉得粉率最大，为63.19%±2.22%；当物料浓度为35%时，醋粉含水率最低，但得粉率仅为27.67%±1.28%，且醋粉结块严重。这可能是由于随着红曲醋浓度的增大，其黏度上升，雾化不完全，同时麦芽糊精和刺梨多糖未能起到很好的包埋作用，物料直接暴露于热空气中，导致醋粉黏壁、结块的现象越来越严重[4]。因此，选择20%作为最适的物料浓度。2.5正交试验结果

以得粉率、含水率为考察指标，采用 L9（34）正交试验来确定醋粉喷雾干燥最佳工艺条件。由表2可知，影响醋粉得粉率的因素主次顺序为： D＞A＞C＞B ，即物料浓度＞刺梨多糖添加量＞进料速率＞进口温度；各因素对醋粉含水率的影响主次顺序为：C＞D＞B＞A ，即进料速率＞物料浓度＞进口温度＞刺梨多糖添加量。

通过表3方差分析结果可知，物料浓度、进料速率、进口温度和刺梨多糖添加量均对醋粉得粉率有极显著影响，对醋粉含水率有显著影响。由于正交试验中醋粉含水率均在15%以下，符合醋粉产品要求，综合考虑优选醋粉得粉率作为喷雾干燥工艺优化的评价指标。

因此，永春老醋醋粉喷雾干燥参数最优组合为 A2B2C3D1，即麦芽糊精添加量30%、刺梨多糖添加量5%、进口温度160℃、进料速率5.2 mL·min−1、物料浓度15%，在此条件下所制备的醋粉质量较佳，刺激性气味小，粉末细腻无结块，醋粉得粉率为64.12%±1.52%，含水率为12.98%±0.89%。

2.6醋粉主要成分分析

由表4可知，与永春老醋原醋相比，经喷雾干燥制得的醋粉总酸下降了30%，而氨基酸态氮增加了16.6倍，总黄酮的含量增加了5.7倍，γ氨基丁酸增加了66.5倍，川芎嗪增加了6.2倍，洛伐他丁增加了5.3倍。这说明醋粉可以有效富集并提升原醋的营养和功能成分含量，但并未提升其总酸含量。

3结论

本试验以永春老醋为原料，采用单因素试验和正交试验探究了醋粉喷雾干燥的最优工艺条件。以醋粉得粉率、含水率为考察指标，确定了永春老醋醋粉喷雾干燥最佳工艺条件为：麦芽糊精添加量30%、刺梨多糖添加量5%、进口温度160℃、进料速率5.2 mL·min−1、物料浓度15%，在此条件下所制备的醋粉质量较佳，醋粉得粉率为64.12%±1.52%，含水率为12.98%±0.89%。本研究结果还发现，刺梨多糖的添加不仅可以提高醋粉得粉率，还可以有效减少醋粉喷雾干燥过程中的黏壁现象。同时，所制B3TGIUorF0uHTPr6fYDm9w==备的醋粉富集了高含量的γ氨基丁酸、氨基酸态氮、总黄酮、川芎嗪和洛伐他丁等功效成分。本研究为优质福建红曲醋醋粉的开发提供了理论依据。

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（责任编辑：柯文辉）