少量样品的熟料抗压强度检测方法设计与优化

摘 要：设计一种“少量样品的熟料抗压强度检测方法”，仅需要少量水泥熟料即可比较同一实验条件下不同熟料的抗压强度。检测样品量远低于ISO法，实验可操作性强，且检测结果稳定性较高。检测结果与ISO法较接近，对生产具有指导意义。

关键词：少量样品；抗压强度；ISO法；稳定性文章编号：2095-4085（2024）04-0081-03

0 引言

水泥熟料生产企业在更换原材料、优化配比、研发新产品时，一般先在实验室内烧制熟料并检测其物理、化学性能，确定最佳配比后再开展工厂试验。熟料抗压强度是衡量产品质量的重要物理指标，因此抗压强度试验必不可少。

《硅酸盐水泥熟料》（GB/T 21372-2008）规定熟料检测抗压强度前，首先将熟料在Φ500mm×500mm化验室统一小磨中与符合《通用硅酸盐水泥》（GB175-2023）规定的二水石膏一起磨细制成I型硅酸盐水泥后来进行的，此过程需要的熟料样品量为5kg。磨制成水泥后采用《水泥胶砂强度检测方法》（GB/T17671-2021）（以下简称ISO法），需要450g水泥样品测定40mm×40mm×160mm棱柱体的水泥胶砂抗压强度。

由于实验室内制备大量熟料样品难度较大，一般情况下，实验室内自制熟料能够比较出同一实验条件下的各组熟料抗压强度高低即可。因此设计一种仅需要少量熟料样品比较抗压强度的检测方法十分必要。本文通过实验探讨最佳实验参数，保证检测结果稳定性较强且与ISO法检测结果较为接近，可为后期工厂实验提供数据支持。

1 实验设备及原材料

1.1 实验设备

（1）振动磨：北京众合DH48S-2Z碳化钨磨盘。

（2）电子天平：上海光正YP20001分度值0.1g。

（3）试模：中海建仪20mm×20mm×20mm六连插板式。

（4）水泥胶砂振动台：无锡建仪GZ-75，需要进行改造（见图1）。

（5）标准恒温恒湿养护箱：济南运达YH-408。

（6）养护水槽：无锡建仪SBY-00S。

（7）压力试验机：无锡建仪TYE-300。

（8）烧杯、搅棒：环球GG-17。

1.2 原材料

本次实验所用的熟料和天然石膏均取自济南世纪创新水泥有限公司。

2 实验方法

2.1 方法选择

水泥净浆是指水泥加水拌和而成的具有一定可塑性能的混合物［1］。相比于水泥砂浆，水泥净浆更易于混匀，因此选用检测水泥净浆试块抗压强度方法。水泥净浆试块选用市面上有售的20mm×20mm×20mm的六连试模制成。由于实验样品量较少，无法使用搅拌机拌合，采用手工搅拌方法制备水泥净浆。其他实验参数参考ISO法。

2.2 方法提要

2.2.1 制备水泥样品

称取90g熟料（振动磨的最大加料量）及一定量天然石膏（制成水泥中SO3含量2.0%～2.5%），用振动磨粉磨一定时间磨制成水泥。粉磨两次，将其混合均匀。

2.2.2 抗压强度检测

在烧杯内称取120g水泥，以一定的水灰比加水用搅棒拌合一定时间，成型于20mm×20mm×20mm的六连试模内；用水泥胶砂振动台（振动台改造详见图1）振动（20±5）s，用刮平尺刮去高出试模的胶砂，并抹平、编号；在20℃、相对湿度95%的条件下养护24h后脱模，随后继续养护至相应龄期。采用水泥胶砂抗压强度试验机，分别测定各龄期的抗压强度，加载速率2.4kN·s-1，每组样品取6个立方试样抗压强度平均值作为抗压强度值。

抗压强度按下式进行计算：

式中：Rc——抗压强度、单位为兆帕（MPa）；Fc——破坏时的最大载荷，单位为牛顿（N）；A——受压面积，单位为平方毫米（mm2）。

3 实验参数优化实验

3.1 实验方案

实验影响因素主要为粉磨时间（粉磨量固定）、水灰比、搅拌时间。

（1）粉磨时间决定了水泥的细度，前期探索性的粉磨20s时，水泥中含有较多的粗颗粒。因此实验参数优化试验将粉磨时间设计了两个水平，依次为30s和40s。

（2）水灰比亦是影响水泥强度的最终指标。水灰比过高会严重减少水泥水化时形成网络结构的机会。探索性的按水灰比0.25拌合水泥和水时，难以搅拌。所以实验参数优化试验将水灰比设计为0.28和0.30两个水平。

（3）搅拌是使水泥和水均匀分布的必要条件。搅拌时间过短不能得到匀质的水泥净浆，搅拌时间过长会破坏水泥浆中的系列硅酸盐水化合物和氢氧化钙所形成的各种晶体和微晶体C-H-S体系的胶体以及它们共生体互相穿插交叉形成的网络结构，破坏水化作用的深入和晶体的增长，而影响水泥结石强度。

设计3因素、2水平正交实验，因素水平表（见表1）； 选用L4（23）正交实验表设计实验方案（见表2）。

3.2 实验结果与分析

水硬水泥灰浆抗压强度试验方法（20mm立方体试样）的熟料3d抗压强度值（见表3）。

3.2.1 实验参数对检测稳定性的影响

本次实验分析各实验参数对强度检测结果稳定性的影响，以每组强度实验6个试块的3d抗压强度极差作为衡量标准，极差越大，说明检测稳定性越差。正交实验采用极差分析法，分析各因素对检测稳定性的影响，分析结果（见表4）。

由表4可以看出，以检测结果稳定性为指标时，因素C（搅拌时间）为主要影响因素，其对检测结果稳定性的影响显著高于因素A（粉磨时间）和因素B（水灰比）。当搅拌时间为1min时，由于试样与水未拌合均匀，六个平行试块的强度结果较为离散；当搅拌时间提高至2min后，试样与水拌合较为均匀，六个平行试块强度值相对接近。另外，因素A（粉磨时间）和因素B（水灰比）对检测结果稳定性的影响程度基本一致，粉磨时间30s优于40s，水灰比0.28优于0.30。

综上所述，从检测结果稳定性方面考虑，最佳实验参数为：A1（粉磨时间）30s、 B1（水灰比）0.28、 C2（搅拌时间）2min。

3.2.2 实验参数对抗压强度值的影响

《硅酸盐水泥熟料》（GB/T 21372-2008）规定熟料抗压强度按照ISO法检验。而本次实验研究的水泥净浆抗压强度试验方法（20mm立方体试样）主要用于比较实验室自制少量熟料试样的抗压强度，该方法得到的抗压强度值仅用于分析同一实验条件下多组试样的抗压强度高低。但是为了该方法得到的检测结果对生产更具有指导意义，其检测结果应与ISO法检测结果尽量接近。因此各实验参数对抗压强度的影响以“实验结果与ISO法差值”作为衡量标准，差值越低，表明两个检验方法的检测结果越接近。

正交实验采用极差分析法，分析各因素对抗压强度值的影响，分析结果（见表5）。

由表5可以看出因素A粉磨时间和因素B水灰比对抗压强度的影响较大，均为主要因素，因素C搅拌时间为次要因素。

因素A粉磨时间30s检测结果与ISO法接近，粉磨40s检测结果较高。主要原因是粉磨时间较长，影响熟料中硅酸盐矿物的水化速率。因素B水灰比0.3时检测结果与ISO法接近，而水灰比0.28时检测结果远高于ISO法。因素C搅拌时间为次要因素，搅拌1min的检测结果与ISO法接近。

综上所述，从抗压强度方面考虑，最佳实验参数为A1粉磨时间30s、B2水灰比0.30、C1搅拌时间1min。

3.3 最佳实验参数讨论

根据检测稳定性和抗压强度的最佳实验参数综合分析，A1-B2-C2既能够保证检测结果的稳定性，同时兼顾了抗压强度值与ISO法尽量接近，对生产更具有指导意义。水硬水泥灰浆抗压强度试验方法（20mm立方体试样）将粉磨时间30s、水灰比0.30、搅拌时间2min作为最佳实验参数。

4 结语

当熟料样品量少，且以比较同一实验条件下不同熟料抗压强度为实验目的时，可采用本实验方法。该实验方法具有以下优点。

（1）检测一龄期熟料抗压强度仅需要180g熟料样品，而ISO法需要5kg。

（2）所采用的检测设备均为熟料生产企业常用设备，仅需另购20mm×20mm×20mm的六连试模。

（3）实验可操作性强，且检测结果稳定性较高。

（4）检测结果与ISO法较接近，对生产具有指导意义。建议准备一批次熟料样品作为比对熟料，要求样品量较多、破碎混匀、密封保存，按照ISO法检测各龄期抗压强度。每次开展少量样品熟料抗压强度检测时，均在同一实验条件下同时检测该比对熟料，分析比较熟料ISO法和“少量样品熟料抗压强度检测方法”检测结果的相关性，对实际生产的指导意义更强。

参考文献：

［1］凌振光.如何选用水泥净浆抗压强度试验方法的探讨［J］.建筑监督检测与造价，2013（4）：22-26.