氧分析仪示值误差的测量不确定度分析

王建新

【摘要】本文介绍了用氮中氧气体标准物质检定电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪示值误差测量结果的不确定度评定方法。

【关键词】氧分析仪；示值误差；不确定度

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.065

Measurement Uncertainty Analysis of the Error of the Analyzers Indication Value

WANG Jianxin

（Tangshan Measurement and Testing Institute， Tangshan 063000， China）

Abstract： This paper introduces a method for evaluating the uncertainty of the measurement results of the indication error of the electrochemical oxygen analyzer， paramagnetic oxygen analyzer， zirconia oxygen analyzer and trace oxygen analyzer for the verification of oxygen gas reference material in nitrogen.

Keywords： soxygen analyzer； indication error； uncertainty

0引言

该方法适用于电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪示值误差的测量不确定度评定与表示。由于电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪等仪器的计量性能要求项目、检定用标准器及配套设备种类、测量方法、数学模型均具有一致性，故以下统称为氧分析仪。

1测量方法和数学模型

仪器示值误差测量不确定度的评定应该按照检定/校准的实际结果进行。本文以检定规程中重复性限进行分析评定。评定结果符合检定规程要求的氧分析仪示值误差测量不确定度的最大值。

2不确定度来源分析

在氧分析仪的检定中，影响示值测量不确定度的因素有：1）氮中氧气体标准物质的定值引入的不确定度；2）测量方法引入的不确定度；3）检定环境条件引入的不确定度；4）检定人员操作引入的不确定度；5）被检仪器变动性所引入的不确定度。由于采用直接测量法进行检定，方法的不确定度可以不予考虑。在规程规定的环境条件下进行检定，气流稳定性、环境温度、相对湿度、大气压力等外界环境因素波动对检定结果和人员操作的影响，以及被检定仪器的变动性所引入的不确定度均体現在测量的重复性中。因此，示值误差的测量不确定度分量主要包括氮中氧气体标准物质引入的不确定度和重复性测量引入的不确定度。

3标准不确定度的评定

3.1分量标准不确定度的评定

3.1.1气体标准物质的定值引入的标准不确定度

3.1.2.1电化学氧测定仪的测量重复性引入的标准不确定度

由于量程小于等于25%和大于25%的电化学氧测定仪的测量重复性均要求相对标准偏差小于等于1%，得到分析结果见表2。

3.1.2.2顺磁式氧分析器的测量重复性引入的标准不确定度

顺磁式氧分析器准确度等级分为1.0级、1.5级、2.5级、5.0级四个级别，实际测量中其重复性要求相对标准偏差应不大于对应示值误差限绝对值的1/2。分析结果见表3。

3.1.2.3氧化锆氧分析器的测量重复性引入的标准不确定度

氧化锆氧分析器的测量重复性要求相对标准偏差应不大于1.5%。分析结果见表4。

4扩展不确定度

氧分析仪示值误差检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度不必计算自由度，而直接选择包含因子k=2，对应于95%的置信概率。各类氧分析仪示值误差的扩展不确定度见表7。