工业分析仪测量结果不确定度分析

【摘要】工业分析仪是用于煤炭中灰分、挥发分和水分测量的一种计量器具。本文通过对工业分析仪测量结果的不确定度进行分析和评定，并对不确定度出现的原因进行分析，以期为计量人员在工业分析仪的操作使用及评估中提供参考。

【关键词】工业分析仪；计量检定；示值误差；不确定度

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.064

Analysis of Uncertainty in Measurement Results of Industrial Analyzers

PAN Heng

（Fushun Inspection & Examination Certification Center， Fushun 113006， China）

Abstract： Industrial analyzer is a measuring instrument used for measuring ash content， volatile matter， and moisture in coal. This article analyzes and evaluates the uncertainty of the measurement results of industrial analyzers， and analyzes the reasons for the uncertainty， aiming to provide reference for metrology personnel in the operation， use， and evaluation of industrial analyzers.

Keywords： industrial analyzer； metrological verification； indication error； uncertainty

0引言

煤的灰分與煤的发热量息息相关，灰分不仅是煤炭质量评定中非常重要的指标之一，也是煤炭定价评级、按质论价的评定标准之一。煤的灰分越低，有效碳的产率就越高。严格控制煤炭产品的灰分有助于提高煤的利用率，也是煤炭验收的计量标准。

煤炭的挥发分产率在一定程度上能反映煤的变质程度，随着煤的碳化程度增加，煤的挥发分降低变质程度愈高，煤的挥发分产率愈低。挥发分是辨别煤类别的重要指标之一，也是确定煤层氧化带的一个参数。煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力煤的一个重要指标。在确定煤炭的加工利用途径和工艺时，挥发分具有重要的参考价值。

煤炭中的水分直接影响其运输、使用、存储，也是煤炭优质与否的一个重要指标。而煤中的水分含量与煤炭的变质程度及结构组成都有较大的关联。在计算煤炭发热量的过程中，煤中水分的测定极为重要。

工业分析仪作为煤质分析仪器，可以大大提高煤炭工业分析的准确度及效率。通过工业分析仪得出的煤炭分析数据直接影响煤质监督化验的准确性，而该类仪器分析结果的准确性往往与测量不确定度有直接关联，因此如何准确评定工业分析仪分析结果的不确定度显得尤为重要。

本文主要依据JJG 1140—2017《工业分析仪》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，分以下3个部分对工业分析仪计量检定过程及测量结果的不确定度进行分析：1）称量示值误差和重复性的检定及不确定度分析；2）炉温温控误差和稳定度的检定及不确定度分析；3）仪器示值误差和重复性的检定及不确定度分析。

通过对各个不确定度分量大小的比较，我们可以筛选出影响量较大的不确定度分量，并提出减小不确定度的有效方法，为工业分析仪的操作使用及煤炭评估提供参考。

1称量示值误差和重复性的检定及不确定度分析

1.1检定方法

使用标称值为1 g的F1等级砝码，对称量设备进行6次重复测量，计算出6次测量数据的平均值作为测量结果。称量示值误差为测量结果与标准砝码标称值之差，称量示值误差应不超过±1.0 mg。将6次测量数据中最大值与最小值之差作为称量极差，重复性应不大于1.0 mg。

1.2称量示值误差的不确定度

1.2.1数学模型

2炉温温控误差和稳定度的检定及不确定度分析

2.1检定方法

将铂电阻温度计及热电偶分别放入炉膛内，使其与被检仪器控温装置的热电偶测量端置于同一截面上，在炉内温度达到设定值并保持稳定30 min后，每间隔3 min记录一次炉温测定装置和被检仪器的显示温度，重复上述过程10次，取炉温测定装置读数的算术平均值与被检仪器温度读数的算术平均值之差作为炉温控温误差。分别取炉温测定装置读数的最大值和最小值与读数平均值之差，作为炉温稳定度。煤的工业分析仪各指标的工作温度一般应符合下列规定。

1）燃烧炉工作温度。测定水分时，炉温为105～110℃；测定灰分时，炉温为805～825℃；测定挥发分时，炉温为890～ 910℃。

2）炉温控温误差和稳定度。温度测量点107℃：控温误差为±3℃，稳定度为±2℃；温度测量点815℃、900℃：控温误差为±10℃，稳定度为±10℃。

2.2炉温温控误差不确定度分析

2.2.3由热工仪表校验仪引入的标准不确定度u（ ）

t1

根据该仪器的使用说明书，其不确定度见表2。

3仪器示值误差和重复性的检定及不确定度分析

3.1检定方法

尽可能选用规程中要求的煤标准物质含量范围中间值的标准物质，按照设备说明书分别对标物进行6次重复测量，求其平均值作为该煤样的仪器测定值。分别计算其灰分及挥发分含量值，灰分及挥发分测定结果与相应标准物质的标准值之差为仪器示值误差，取贝塞尔公式结果作为仪器重复性。

3.2仪器示值误差的不确定度

3.2.2.2由称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度

1）称量设备不准确引入的不确定度

3.2.3输入量X标准不确定度u （ X ）

从标准溶液的证书可查到，标准溶液的扩展不确定度如下（k = 2），即求得标准溶液的相对标准不确定度，见表7。

3.2.4相对合成标准不确定度评定

相对合成标准不确定度见表8。

3.2.5擴展不确定度评定

扩展标准不确定度见表9。

4结束语

由上述不确定度分量来源的分析可知，衡量煤炭质量的参数中灰分及挥发分的不确定度主要来源于称量过程中的重复性及称量过程的准确度和标准物质的稳定性。不确定度的产生主要源于随机误差，而随机误差主要源于测量仪器和实验者的操作。因此，在日常工作中，操作人员要先对称量设备采取提前预热的方式，提高其稳定度，另外还要定期或不定期对设备进行维护，在一定程度上保持示值的一致性。操作人员还应正确使用计量设备，避免气流、震动、温度等因素对测量结果的影响，降低示值的波动性，通过增加重复性试验的次数来降低由重复性引入的不确定度。

【参考文献】

[1]工业分析仪：JJG 1140—2017[S].

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[3]孔德婷，刘聪云，马琳鸽，等.煤的工业分析仪器法测量不确定度评定[J].计量与测试技术，2022，49（1）：108-111，114.

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【作者简介】

潘恒，女，1991年出生，工程师，研究方向为计量。

（编辑：李加鹏）