高考化学实验考向分析及备考策略

岳庆先

一、高考化学实验试题的考向分析

在高考化学试题中，实验题的呈现方式可能不尽相同，但考查的核心知识相对稳定。内容上，一般以无机实验或有机实验为载体，主要考查化学方程式的书写、化学实验基本操作的描述和实验方案的设计等;原理上，所涉及内容均源于教材，又略高于教材;要求上，试题重视对实验基本操作和基本能力的考查，将实验方法渗透于试题，加大了对实验设计和实验评价的考查力度;设问上，由易到难，梯度明显，既有教材知识的考查，又有对实验综合内容的考查，同时兼顾化学实验基础知识、基本技能和基本方法。

2024年河南省高考理综将使用新课标卷。预测2024年的全国新课标卷高考化学实验试题，还会延续往年的命题风格，表格型和实验装置评价型命题的概率会较大。表格型试题包括实验目的、实验操作、实验现象和实验结论，体现在选择题上考查;实验装置型试题主要涉及制备原理、制备装置、分离和除杂装置、收集装置以及仪器的使用和实验计算等，体现在综合实验题上考查。

二、实验题的构成要素和解题思维

1.化学实验题的构成要素包括题目中的物质、实验装置和实验基本操作，其考查关系如下。

2.化学实验题的一般解题思路如下。

三、实验题的答题规范

实验题中的简答题相对较多，答题时要注意实验语言的规范化和准确性训练，全面考虑，避免不必要的失分。一是答题时要注意指向明确，避免万能答法，如吸收有毒尾气时要指明具体是哪种气体，不能泛泛答“吸收有毒气体”;解释原因时既要有“前因”，还要有“后果”，如甲装置中因产生气体将其中的溶液通过导管压入乙装置，如果让解释液体从甲装置压入乙装置的原因，不仅要答出“甲装置气体压强增大”，还要首先答出压强增大的原因是“甲中产生气体”。二是答题时要答出本质，如“长期存放的CuSO4 ·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是什么”，如果仅仅答出胆矾风化或胆矾失水，就很难得到满分，必须答出胆矾失去全部结晶水或胆矾失水生成了CuSO4 才能得到满分。三是操作顺序不能随意调整，如分离溶液中的可溶性物质时，操作顺序是“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥”，答成“蒸发浓缩、过滤、冷却结晶、洗涤、干燥”就不合适。四是回答问题要全面，回答某反应现象，要兼顾“海”（溶液颜色变化）“陆”（固体变化）“空”（气体生成）三方面的变化。

例题 莫尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，Mr=392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验（如图1）制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ.制取莫尔盐。

（1）连接装置，检查装置气密性。将0.1 mol （NH4）2SO4 晶体置于玻璃仪器_____中（填仪器名称），将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中。

（2）①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L-1 稀硫酸后关闭K1。A 装置中反应的离子方程式为_____。

②待大部分铁屑溶解后，打开K3，关闭K2，此时在A、B 中可以看到的现象为_____，原因是_____。

③关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_____、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH 在1～2 之间，其目的为_____。

④装置C 的作用为_____，装置C 存在缺点是_____。

Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度。

（3）称取所得莫尔盐样品10.0 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液，取20.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1 mol·L-1 的KMnO4溶液滴定， 达到滴定终点时消耗10.00 mL KMnO4 溶液。滴定反应的离子方程式为_____，该样品的纯度为_____。

解析：本题以莫尔盐的制取为载体，考查化学仪器的使用、实验现象的观察、物质的分离与净化、实验计算及化学反应原理等综合实验知识。本实验的制取过程是，按图示连接好实验装置，检查装置气密性完好后，将0.1 mol（NH4）2SO4 晶体置于三颈烧瓶中，将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中，然后关闭活塞K3、打开K2、K1，硫酸流入锥形瓶后关闭K1，硫酸与铁屑发生反应Fe+2H+ =Fe2+ +H2↑，产生的氢气将系统内的空气排出，待大部分铁屑溶解后，打开K3，关闭K2，由于装置A 中产生氢气，使装置A 中压强增大，装置A 中的液体被压入装置B 中，关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发装置B 中水分，（NH4）2SO4 和FeSO4 在加热条件下生成莫尔盐，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、过滤、用无水乙醇洗涤晶体，得到产品。生成莫尔盐的反应中，为抑制Fe2+ 水解，硫酸需过量，保持溶液的pH 在1～2之间。为防止产品被氧化，本实验在装置末采用了水封法，但缺点是没有对氢气做进一步的处理。用KMnO4 溶液滴定莫尔盐的离子方程式为5Fe2+ + MnO- 4 +8H+ =5Fe3+ + Mn2+ +4H2O，10.00 mL 0.1 mol·L-1 KMnO4 溶液可氧化Fe2+ 的物质的量为0.1×10.00×5×10-3 mol=5×10-3 mol，则100 mL 溶液中含Fe2+ 为100/20 ×5×10-3 mol=2.5×10-2mol，含莫尔盐的质量为392×2.5×10-2g=9.8 g， 样品的纯度为9.8 g/10 g ×100%=98%。

答案： （1）三頸烧瓶（三口烧瓶）

（2）①Fe+2H+ =H2↑+Fe2+

②装置A 中的液体被压入装置B 中装置A 中产生氢气，使装置A 中压强增大③过滤 抑制Fe2+ 水解

④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+ 不能除去尾气中的H2（或可能会倒吸）

（3）5Fe2+ + MnO- 4 +8H+ =5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 98%

模拟演练

1.碘酸钾（KIO3）是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列步骤制取KIO3，并进行产品的纯度测定。

制取碘酸（HIO3）的实验装置如图2所示。

有关资料如表1所示。

回答下列问题：

步骤Ⅰ：用Cl2 氧化I2 制取HIO3。

（1）装置A 中发生反应的化学方程式为_____。

（2）装置B 中的CCl4 可以加快反应速率，原因是_____。

（3）反应结束后，获取HIO3 溶液的操作中，所需玻璃仪器有烧杯、_____和_____。

步骤Ⅱ：用KOH 中和HIO3 制取KIO3。

（4）该中和反应的离子方程式为_____。中和之前，应将上述HIO3 溶液煮沸至接近无色，否则中和时易生成_____（填化学式）而降低KIO3 的产量。

（5）往中和后的溶液中加入适量_____，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体。

（6）为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量SO2 饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝。若实验时，所加的SO2 饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是_____。

步骤Ⅲ：纯度测定。

（7）取0.100 0 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失（I2+2S2O23- =2I-+S4O26-）。进行平行实验后，平均消耗Na2S2O3 溶液的体积为24.00 mL。则产品中KIO3 的质量分数为_____。[M （KIO3）=214.0 g·mol-1]

2.阿司匹林（乙酰水楊酸）是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128 ℃～135 ℃受热易分解。水杨酸与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下。

制备流程如下。

有关数据如表2所示。

（1）图3所示制备装置中，仪器b的名称是_____。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是_____。

（2）本实验中副产物的结构简式为_____（只写一种）。

（3）装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是。

（4）将粗产品转至250 mL 圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8 g。

①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是_____，加热回流时间不宜过长，原因是_____。

②“趁热过滤”的原因是_____。

③乙酰水杨酸的产率为_____。

3.硫酸四氨合铜晶体（[Cu（NH3）4]SO4·H2O）常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中会水解，受热时易分解。以废铜屑（表面沾有油污）为原料制备[Cu（NH3）4]SO4·H2O的实验步骤如下。

Ⅰ.CuSO4 的制备。

（1）步骤①中采取“碱煮水洗”，目的是_____。

（2）步骤②在常温下进行，需要加入的试剂是_____。

Ⅱ.晶体的制备。

将上述制备的CuSO4 溶液加入如图4所示的装置A中，滴加6 mol·L-1氨水时，有浅蓝色沉淀Cu2（OH）2SO4 生成;继续滴加氨水，沉淀消失，得到深蓝色[Cu（NH3）4]SO4 溶液。将装置A 中溶液转移至B 中，析出[Cu（NH3）4]SO4·H2O 晶体;将B中混合物转移至装置C 中抽滤（减压过滤），用乙醇洗涤晶体2～3次;取出晶体，冷风吹干。

（3）用离子方程式表示装置A 中“沉淀消失”的原因：_____。

（4）抽滤时，抽气泵处于工作状态，活塞需（填“打开”或“关闭”），作用是_____。

（5）晶体采用冷风吹干而不用加热烘干的原因是_____。

Ⅲ.废液回收。

减压过滤后的废液中含有[Cu（NH3）4]SO4、乙醇和氨水，向废液中加入硫酸，回收乙醇并获得CuSO4 和（NH4）2SO4 的混合溶液。

（6）向废液中加入硫酸的作用是_____。（答出两条）

（7）（NH4）2SO4 溶液受热易分解，则回收乙醇的实验方法为_____。

4.某学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：

（1）铜与浓硝酸反应的装置如图5所示，仪器 A的名称为_____，装置B的作用为_____。

（2）铜与过量H2O2 反应的探究如图6所示。

实验② 中，Cu 溶解的离子方程式为_____;产生的气体为_____。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+ 的作用：_____。

（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m gX完全分解为n g黑色氧化物Y，n/m =5/6。X的化学式为_____。

（4）取含X 粗品0.050 0 g（杂质不参加反应）与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3 标准溶液滴定，滴定终点时消耗 Na2S2O3 标准溶液15.00 mL（已知：2Cu2+ +4I- =2CuI↓ +I2，I2 +2S2O23- =2I- +S4O26-）。标志滴定终点的现象是_____。粗品中X的相对含量为_____。

参考答案：1.（1）KClO3+6HCl（浓）=KCl+3Cl2↑+3H2O

（2）I2 和Cl2 易溶于CCl4，增大了反应物浓度

（3）分液漏斗 玻璃棒

（4）HIO3+OH- =IO- 3 +H2O KIO4

（5）乙醇（或“酒精”“C2H5OH”）