煤质检验准确度的影响因素及提高措施分析★

王 勇

（山西省地质矿产研究院有限公司，山西 太原 030001）

1 煤质检验的特点

煤炭的精细化利用及深加工能够显著提升煤炭的价值，随之而来的是对煤炭性质和各项指标准确分析要求的不断提高。通过具体的化学或物理方法测试和研究包括煤炭的组成、性质、内部结构在内的煤炭指标可以为煤炭的高价值及精细化利用提供理论基础。煤炭的种类及性质不仅受到地层沉积环境、成煤地质时代的影响，还受到原始成煤地层中无机质与有机质成分的影响，这也就意味着煤层具有显著的非均质性和各向异性的特点，导致不同区域所生产煤炭在煤质上通常具有较大的差别，需要频繁对所生产原煤进行煤质检验。然而煤质检验流程中的原煤采样、制样、环境、实验、数据分析等过程均易产生误差[1]导致所得原煤水分、挥发分、灰分、发热量、含硫量等煤质检验结果的准确度降低[2]。因此，加强煤质检验过程中的影响因素管理，及时排除干扰因素，不断完善并合理化相关检测和实验室分析流程，能够提升煤质检验结果的准确度，实现煤炭资源的合理、科学、有效利用。

2 煤质检验中误差的分类、来源和消除

误差是客观存在的，任何的测量结果均不可能绝对准确[3]。误差一般用于衡量测试结果的准确性。分析煤质检验流程中存在的误差可以提高日常监测的质量控制。本节将煤质检验过程中影响检验结果准确度的误差分为系统误差、随机误差和粗大误差，并具体分析误差来源及消除方法。

2.1 煤质检验中的系统误差及消除方法

实验过程中受某些因素影响使多次测量同一量所得结果按照固定规律变化而产生的误差被称为系统误差。煤质检验流程中设备的老化和磨损会产生磨损误差；单位换算或同一指标的不同检测方法之间存在测量方法误差；煤质分析中所使用化学试剂的性质及作用参数的细微差别将产生试剂差异；煤质检验实验室内的温湿度和通风情况等环境差异会直接影响样品的质量导致条件差异产生，从而影响检测结果的准确性，或者影响精密仪器的精度从而导致系统误差。

为了消除煤质检验过程中的系统误差，检验人员应定期校准实验仪器，并通过在煤质检验实验中设置对照及空白实验组以消除磨损误差；具体的煤质指标化验采用专人进行，从而避免不同工作人员在某些测量方法及单位换算习惯上的差异，以消除测量方法的误差；在进行煤质分析实验之前，认真核对所需化学试剂性质的准确性，保证所用化学试剂具有相同的使用条件可以避免试剂差异；实验过程中，通过固定实验室温度、湿度、通风情况等环境参数，指定规范标准的煤样采样、制样、保存方法，可以减小条件差异产生的误差，提升实验结果的准确度。

2.2 煤质检验中的随机误差及消除方法

随机误差是在排除系统误差后仍会随机发生的误差，具有不可避免性及可变性。煤质检验时不同煤样样品之间存在的细微质量差异会导致抽样误差的产生，对照原则和随机化是减小该类抽样误差影响的有效方法；煤的非均质性和各向异性导致每一份煤样品之间均存在样品不均匀导致的非均匀误差，增加平行实验次数可以有效减少非均匀误差的影响；实验室外噪声振动及仪器内振动影响、磁场变化和空气扰动等无法控制的因素会导致偶然误差发生，通常要布置交叉实验将该类偶然误差对实验结果的影响程度降到最低。

2.3 煤质检验中的粗大误差及消除方法

在一定的测量条件下，当出现明显偏离实际值或不在预期范围内的实验结果时，该结果被认为是受到粗大误差影响而明显错误的检测结果。实验过程中的外界震动、电压突变、机械冲击、电磁干扰等客观外界条件的意外改变均会导致被检测样品状态或仪器示值的改变，从而产生粗大误差使实验结果发生错误，实验人员应对实验过程中的客观外界条件的变化有敏锐的感知度，尽可能在相同的客观外界条件下实验并能够根据3σ 准则在被检测结果次数大于等于十次的条件下剔除含粗大误差的实验结果；实验人员粗心大意容易导致错误操作、错误读数和错误记录，指定合理的自检流程可以有效消除该类粗大误差的产生；当出现明显的粗大误差，但并非是客观外界条件及实验人员操作失误所致时，通常认为是实验仪器内部发生故障所致，应进行检修并校准后继续实验。

3 煤质检验结果准确度的提高措施

不同的煤质指标测定时有具体的工作条件，本节具体分析水分、灰分、发热量和含硫量煤质指标测验过程中的主要误差来源并指出相应的措施以提升测验结果的准确度[4]。

3.1 水分测验准确度提升的措施

煤中的水分共分为结合水、内在水和外在水三个状态，水分在煤的总体质量中占比较大，限制影响其可燃性，是主要的煤质指标之一。煤中水分含量的准确测定，关键在于包括煤样采样、制样的整个实验过程中煤中的水分含量既不增加也无损耗。因此，应采用无水采样方法进行原煤的采样避免外来水对煤中水分含量造成影响，并在采样后将煤样及时密封于干燥阴凉的容器中减少煤中水分的挥发，在煤样运送至实验室后尽快对原煤水分含量进行测定，以提升水分含量检测结果的准确度。

3.2 灰分测验准确度提升的措施

灰分为煤炭充分燃烧后的残渣质量占总质量的占比，影响煤的发热量、密度等性质。煤中的无机矿物含量和有机质燃烧残渣为灰分的主要来源，因此要准确测定灰分含量需要精准把握实验过程中的质量变化，排除与灰分测定无关物质质量对结果的影响。在灰分测定前，清理灰分测定所使用的灰皿、坩埚、石棉板、马弗炉、天平等仪器，排除无关物质影响，且对所有使用仪器每六个月进行定期的设备检定；维持灰分测定过程中的环境温度和湿度，避免灰分受环境温湿度影响而发生质量变化，影响测定结果；精确的煤灰分测定应使煤中的黄铁矿和碳酸盐完全氧化，并使SO3的该反应降到最低。

3.3 发热量测验准确度提升的措施

发热量是煤质的重要衡量指标，需要使用专业恒温设备进行检测。发热量测定过程中不仅需要维持检测设备腔内温度稳定，还要求发热量测定实验室内的温度维持在15～30 ℃且上下浮动不大于1 ℃。发热量测定实验过程中不得受到其他实验所产生的温度、气流干扰，配备高纯氧气瓶以保证煤炭充分燃烧，使所测发热量精准显示在仪器上。

3.4 含硫量测验准确度提升的措施

含硫量主要用于衡量煤炭燃烧对环境的污染程度的指标，煤中含有的有机硫和无机硫在燃烧后会残留有H2S 和SO2等污染物，对大气造成直接污染并会腐蚀锅炉管道。煤的含硫量测定通常使用库伦滴定法，改方法对空气流量的精准度要求极高，在含硫量测定过程中要求空气流量为1 000 mL/min，若空气流量小于该值将会导致煤无法完全燃烧，导致溴及碘的扩散受阻测量结果低于正常值；若空气流量大于该值则会使部分被滴定的SO2被带出电解池，导致含硫量测定结果相对降低。库伦滴定法要求搅拌速度为500 r/min，以稳定滴定速率并避免损坏电解池。

4 结论

煤自身的非均质性和各向异性、煤质检验过程中难以避免的各项非人为及人为因素容易导致煤质检验结果准确度下降。本文系统分析煤质检验过程中系统误差、随机误差和粗大误差的主要来源，并给出上述误差的消除方法。进一步具体指出提升水分、灰分、发热量、含硫量指标测验结果准确度的提升办法，力求将煤质检验过程中的误差降到最低，以提升检验结果的有效应和准确度，为煤质检验行业的持续健康发展奠定坚实的基础，实现煤炭资源的高效利用。