铁基软磁颗粒包覆工艺及磁性能研究

2024-05-03亓俊杰孙海身解传娣孙立辉

信息记录材料 2024年3期

杜皎，亓俊杰，孙海身，张雷，解传娣，孙立辉

（莱芜职业技术学院山东济南 271100）

0 引言

软磁材料及其相关器件（电感器、变压器和电机）在能量转换中发挥着关键作用。一些软磁材料显示出在高频操作方面的潜力。能够高效运行于高频率下的软磁体引起越来越多研究人员的关注。一些学者试图改进现有软磁材料，而有些学者则探索新的制备方法。

尽管铁氧体是在20 世纪40 年代发明的，但目前正在进行颗粒界面工程与集成制造相兼容的新合成方法研究。作为氧化物，软磁铁氧体在磁性材料中脱颖而出，因为它们是绝缘体，因此在减少涡流损耗方面表现出色［1－2］。然而，软磁铁氧体的饱和磁化强度约为硅钢的四分之一，这严重限制了使用软磁铁氧体设计器件的功率密度，从而限制了它们的应用。目前最先进的材料是非晶和纳米晶合金，分别于1967 年和1988 年发明。纳米晶和非晶材料通过增加饱和磁化强度和引入更适合制造大型零件的合金来提升性能。它们独特的纳米结构和极薄的层片共同抑制涡流损耗，即使在高频率下也能实现。但是，通过切割、堆叠或卷绕极薄且脆弱的层片来制作零件可能具有一定挑战性［3－4］。

粉末磁芯为基于纳米颗粒的复合材料，可以通过自上而下和自下而上的方法制造。精心设计的纳米复合材料具有在特定温度和频率范围内可以忽略损耗的潜力，先进的表征技术对理解纳米结构和磁化反转之间的关系至关重要。在20 世纪90 年代初，软磁复合材料在某些软磁应用中获得认可，即将磁性颗粒直径约为1 ～500 μm 的软磁合金粉末用绝缘材料涂覆或混合，然后在高压制压力下进行成形。并通过热处理来改善磁性能。磁性颗粒通常包括纯铁粉、Fe-P 粉、Fe-Si 粉和Fe-Co 粉等。由于绝缘包覆层的存在，这些材料具有分布式气隙，从而将它们的相对磁导率限制在100 ～500 的范围内。同时，绝缘包覆层也提高了它们的电阻率，减小了涡流损耗。软磁复合材料还可以在不需要任何加工的情况下压制成更复杂的最终几何形状（净成形），这可以大大降低制造成本。它们的各向同性特性、低成本和能够净成形复杂零件的能力使得软磁复合材料在旋转电机中取得了巨大成功。

本文研究的铁硅铬软磁合金中的硅和铬可以提高材料的电阻率，扩展材料的高频使用范围，添加铬元素还可以提高产品的耐蚀性。作为电感核心组成部分的软磁材料，铁硅铬软磁复合材料具有高饱和磁感、高电感量、高电阻率、良好的耐蚀性及温度稳定性等优点，逐渐成为一体成型电感的理想材料［5］。

1 实验

通过湿化学法在铁硅铬合金粉末表面包覆一层绝缘薄膜来改善其磁性能。本实验采用的粉末粒度为10 μm，所用铁硅铬合金粉末含硅量为3.5%（质量分数）、6.5%（质量分数）。首先配制磷酸浓度为3%（质量分数）的磷酸酒精溶液，分别放入适量的以上两种成分铁硅铬合金粉末，在加热温度80 ℃条件下，机械搅拌至酒精完全挥发。将以上包覆粉末放入烘箱中60 ℃干燥2 h。将两种包覆粉末在1 100 MPa 压力下压制成外径为8.0 mm、内径为4.0 mm、高度为2.5 mm 的磁环。最后，磁环在400 ℃条件下，氩气保护气氛进行热处理。磁环样品由漆包线缠绕，磁化绕组为15 匝，测量绕组为10 匝。

分析包覆层对磁粉芯性能的影响，需要观察磁粉芯的微观结构，通过磁粉芯的微观结构来分析粉芯性能变化的原因。本文使用扫描电子显微镜（scanning electron microscope， SEM）型号为JSM－6510A，对磁粉包覆表面形貌和磷化绝缘层形貌进行观察和成分分析。磁环的交流性能通过MATS－2010SA 交流测量装置测试。

2 结果与讨论

2.1 形貌分析

图1 为包覆磷酸盐无机涂层的铁硅铬合金粉末颗粒形貌，近球形。从图中可以看出，在铁粉颗粒表面均匀包覆了一层磷酸盐绝缘层，能谱成分分析显示，其中P、O 等元素有明显的波峰，证明表面包覆了磷酸盐包覆层，均匀的包覆层能够明显改善样品的电阻率，降低高频使用时的涡流损耗。

图1 软磁复合材料合金粉末形貌

同时，无机绝缘包覆层较高的热处理温度使内应力有效去除，改善磁性能［6－7］。在中低频范围内磁粉芯的磁导率随着热处理温度的增加而提高，因为较高的热处理温度可以降低位错密度和残余应力等阻碍磁畴运动的缺陷，从而提高磁导率；相反，在较高频率范围内，磁粉芯的磁导率随着热处理温度的提高而降低，由于热处理通过减少位错密度和残余应力等降低了电阻率，增加了涡流损耗，完成相同的磁化过程需要输入更高的能量和产生了更高的内部退磁场，降低了磁导率。因此，热处理温度对磁导率的影响与材料的应用频率范围有关。同时，热处理温度不能过高，如果超过绝缘层的分解温度，会使其失去绝缘作用，降低粉芯的性能。

2.2 磁性能分析

磁损（Ps）：在交变磁场中应用时，磁损是衡量软磁复合材料性能的最重要参数，磁损主要由3 部分组成，分别为磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗。剩余损耗主要为除去磁滞损耗和涡流损耗之外的损耗，它主要来自磁后效损耗，包括弛豫过程中产生的损耗以及共振损耗。在很低的磁化场和很高的频率下剩余损耗才会变得非常重要，但不在磁粉芯的应用范围内，所以剩余损耗可以忽略不计。因此磁损公式如式（1）所示。

式（1）中，Ph为磁滞损耗；Pe为涡流损耗。

磁滞损耗为磁体等在反复磁化过程中因磁滞现象而消耗的能量，如式（2）所示。

式（2）中，f为频率，单位是Hz；H为磁场强度，单位是T；B为磁感应强度，单位是G。

由式（2）可以看出，磁滞损耗与频率成正比，同时它与磁滞曲线围成的面积成正比，在低频率时，磁滞损耗占主导作用。磁滞损耗主要是由材料的成分和内部结构决定的，可以通过调整材料成分、降低材料内应力、提高材料密度等方法增加材料磁导率和降低矫顽力，从而降低磁滞损耗。涡流损耗是导体在非均匀磁场中移动或处在随时间变化的磁场中时，导体内的感生的电流导致的能量损耗。

磁粉芯的涡流损耗包括磁粉颗粒内部和磁粉颗粒之间的涡流损耗，如式（3）所示。

式（3）中，f为频率，单位是Hz；B为磁感应强度，单位是G；d为颗粒尺寸，单位是m；ρ为电阻率，单位是Ω·m；C为比例常数。

由式（3）可以看出，涡流损耗与频率的二次方成正比，因此，相对磁滞损耗来说，在高频下，涡流损耗占主导作用。同时涡流损耗还与材料粉末的尺寸和电阻率有关，它与电阻率成反比，与粒径的二次方成正比。可以通过细化粉末粒径和增加材料电阻率等手段来降低涡流损耗。

由图2 看出，磁环样品有金属光泽，表面有一定弧度。从图3 可以看出，随着使用频率的增大，样品的磁损耗逐渐增大，1 000 kHz 时磁损耗最大，并且含硅量高的样品磁损耗较低，说明绝缘包覆层和合金成分提高了样品的电阻率，降低了磁损耗［8］。